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第 4 期                       张雪梅,等:  磁驱动超疏水海绵制备及油水分离性能                                    ·623·


            疏水材料具有高拒水、高亲油和快捷回收油品的性                             醇溶液(以无水乙醇为基准)中,室温下表面改性
            能,其研究得到快速发展。目前,聚氨酯海绵由于                             18 h。表面改性后的 Fe 3O 4/海绵于 90 ℃下热处理 6 h,
            其三维网络结构易于储存油品,高弹性可通过挤压                             即可得到磁驱动超疏水海绵材料。
            循环利用,在油水分离领域的应用已有报道                     [4-6] ,现   1.3   结构表征与性能测试
            有的报道中多采用昂贵的低表面能试剂或复杂的制                                 FTIR:采用溴化钾压片法对原始海绵和超疏水
            备过程    [7-8] 。因此,开发一种制备方法简单、成本低                    海绵样品进行 FTIR 测试,波数范围:3800~400 cm 。
                                                                                                          –1
            廉、环境友好、可磁驱动和油水分离效率高的超疏                             XRD 测定条件:靶材 Cu,管电压 40 V,管电流 40 mA,
            水海绵材料已迫在眉睫。                                        扫描范围为 20~80。TG 测试条件:升温从室温
                 本文将纳米 Fe 3 O 4 和硬脂酸分两步固定在聚氨                   ~450 ℃,升温速率 10 ℃/min。SEM:工作电压 3~
            酯海绵骨架表面,从而在海绵骨架上形成均匀分布                             15 kV。力学性能测试:采用电子万能试验机,规定
            的微纳米分级结构。Fe 3 O 4 纳米粒子的存在使海绵具
                                                               为 5 N 负荷及 10 mm/min 的拉伸速率。疏水性测试:
            有磁性,微纳米分级结构和疏水性官能团使海绵具                             采用接触角测试仪,取 4 μL 水滴室温下静置 1 min
            有优异的超疏水性。将制备的这种海绵长时间放置                             后测试。
            于苛刻环境下测定其稳定性,且在多次循环油水分
            离后,测定其油回收效率。有望为应用于海洋溢油和                            2    结果与讨论
            工业含油废水连续的分离领域材料的开发提供参考。
                                                               2.1   表面性能
            1    实验部分                                              将水分别滴在原始海绵和改性后的海绵表面如
                                                               图 1a、b 所示,通过对比发现,水滴在改性后的海
            1.1    试剂与仪器                                       绵表面接近球形,说明改性后的海绵比原始海绵的
                 硬脂酸、NaOH、HCl、甲苯、氯仿、正己烷,                       疏水性大大提高。如图 1c 所示,改性后的海绵自身
            AR,国药集团化学试剂有限公司;纳米 Fe 3 O 4 (质                     重量很轻,将其放在花瓣上花瓣并没有被压弯,依
            量分数 99.5%,粒径 20 nm)、油红 O,AR,上海麦                    然保持原样。如图 1d 所示,水和正己烷(用油红 O
            克林生化科技有限公司;无水乙醇、正己烷、十六                             染色)滴在改性后的海绵表面效果,当正己烷滴落
            烷,AR,天津市天力化学试剂有限公司;聚氨酯海                            在超疏水海绵表面上时,很快就被吸收了。相反地,
            绵,本地购买;花生油,鲁花集团;汽油、柴油,                             水滴则保持球形形状。表明该材料具有优异的亲油
            中国石油天然气股份有限公司;原油,陕西延长石                             和疏水性。改性后的海绵经接触角测试仪检测其表
            油集团有限公司。                                           面浸润性,测量的水接触角高达 158,如图 1e 所示。
                 EVO-18 扫描电子显微镜(SEM),德国蔡司公                     以上现象表明改性后的海绵具有良好的超疏水/超
            司;7000 X 射线衍射(XRD)仪,日本岛津公司;                        亲油性。
            TENSOR  Ⅱ  傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪,德
            国布鲁克公司;DMo-501 接触角测试仪,日本协和
            界面科学株式会社;STA449F3 热重分析(TG)仪,
            德国耐驰公司;XBD2203 微机控制电子万能试验
            机,温州亿佰亿机电设备有限公司;DHG-9013A 鼓
            风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司;CJ-009SD
            超声波清洗机,上海德意生公司。
            1.2   方法
                 将聚氨酯海绵切割成 1 cm×2 cm×2 cm 大小的小
            块,分别用无水乙醇和蒸馏水交替超声波(功率 80 W)
            清洗 30 min,在 80 ℃下进行干燥,干燥完全后置于
            干燥皿中备用。取几块前处理好的海绵完全浸于质
                                                               a—原始海绵上的水滴;b—超疏水海绵上的水滴;c—花瓣上的
            量分数为 0.3%的纳米 Fe 3 O 4 无水乙醇溶液(以无水
                                                               超疏水海绵;d—超疏水海绵上的水滴和油滴;e—超疏水海绵
            乙醇为基准)中,置于超声波清洗器内分散 30 min。                        的水静态接触角测试图
            取出 Fe 3 O 4 /海绵置于鼓风干燥箱 80 ℃下至完全干                                 图 1    样品的表面性能
            燥,再将其完全浸于质量分数为 2%的硬脂酸无水乙                                   Fig. 1    Surface properties of samples
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