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第 4 期 张雪梅,等: 磁驱动超疏水海绵制备及油水分离性能 ·623·
疏水材料具有高拒水、高亲油和快捷回收油品的性 醇溶液(以无水乙醇为基准)中,室温下表面改性
能,其研究得到快速发展。目前,聚氨酯海绵由于 18 h。表面改性后的 Fe 3O 4/海绵于 90 ℃下热处理 6 h,
其三维网络结构易于储存油品,高弹性可通过挤压 即可得到磁驱动超疏水海绵材料。
循环利用,在油水分离领域的应用已有报道 [4-6] ,现 1.3 结构表征与性能测试
有的报道中多采用昂贵的低表面能试剂或复杂的制 FTIR:采用溴化钾压片法对原始海绵和超疏水
备过程 [7-8] 。因此,开发一种制备方法简单、成本低 海绵样品进行 FTIR 测试,波数范围:3800~400 cm 。
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廉、环境友好、可磁驱动和油水分离效率高的超疏 XRD 测定条件:靶材 Cu,管电压 40 V,管电流 40 mA,
水海绵材料已迫在眉睫。 扫描范围为 20~80。TG 测试条件:升温从室温
本文将纳米 Fe 3 O 4 和硬脂酸分两步固定在聚氨 ~450 ℃,升温速率 10 ℃/min。SEM:工作电压 3~
酯海绵骨架表面,从而在海绵骨架上形成均匀分布 15 kV。力学性能测试:采用电子万能试验机,规定
的微纳米分级结构。Fe 3 O 4 纳米粒子的存在使海绵具
为 5 N 负荷及 10 mm/min 的拉伸速率。疏水性测试:
有磁性,微纳米分级结构和疏水性官能团使海绵具 采用接触角测试仪,取 4 μL 水滴室温下静置 1 min
有优异的超疏水性。将制备的这种海绵长时间放置 后测试。
于苛刻环境下测定其稳定性,且在多次循环油水分
离后,测定其油回收效率。有望为应用于海洋溢油和 2 结果与讨论
工业含油废水连续的分离领域材料的开发提供参考。
2.1 表面性能
1 实验部分 将水分别滴在原始海绵和改性后的海绵表面如
图 1a、b 所示,通过对比发现,水滴在改性后的海
1.1 试剂与仪器 绵表面接近球形,说明改性后的海绵比原始海绵的
硬脂酸、NaOH、HCl、甲苯、氯仿、正己烷, 疏水性大大提高。如图 1c 所示,改性后的海绵自身
AR,国药集团化学试剂有限公司;纳米 Fe 3 O 4 (质 重量很轻,将其放在花瓣上花瓣并没有被压弯,依
量分数 99.5%,粒径 20 nm)、油红 O,AR,上海麦 然保持原样。如图 1d 所示,水和正己烷(用油红 O
克林生化科技有限公司;无水乙醇、正己烷、十六 染色)滴在改性后的海绵表面效果,当正己烷滴落
烷,AR,天津市天力化学试剂有限公司;聚氨酯海 在超疏水海绵表面上时,很快就被吸收了。相反地,
绵,本地购买;花生油,鲁花集团;汽油、柴油, 水滴则保持球形形状。表明该材料具有优异的亲油
中国石油天然气股份有限公司;原油,陕西延长石 和疏水性。改性后的海绵经接触角测试仪检测其表
油集团有限公司。 面浸润性,测量的水接触角高达 158,如图 1e 所示。
EVO-18 扫描电子显微镜(SEM),德国蔡司公 以上现象表明改性后的海绵具有良好的超疏水/超
司;7000 X 射线衍射(XRD)仪,日本岛津公司; 亲油性。
TENSOR Ⅱ 傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪,德
国布鲁克公司;DMo-501 接触角测试仪,日本协和
界面科学株式会社;STA449F3 热重分析(TG)仪,
德国耐驰公司;XBD2203 微机控制电子万能试验
机,温州亿佰亿机电设备有限公司;DHG-9013A 鼓
风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司;CJ-009SD
超声波清洗机,上海德意生公司。
1.2 方法
将聚氨酯海绵切割成 1 cm×2 cm×2 cm 大小的小
块,分别用无水乙醇和蒸馏水交替超声波(功率 80 W)
清洗 30 min,在 80 ℃下进行干燥,干燥完全后置于
干燥皿中备用。取几块前处理好的海绵完全浸于质
a—原始海绵上的水滴;b—超疏水海绵上的水滴;c—花瓣上的
量分数为 0.3%的纳米 Fe 3 O 4 无水乙醇溶液(以无水
超疏水海绵;d—超疏水海绵上的水滴和油滴;e—超疏水海绵
乙醇为基准)中,置于超声波清洗器内分散 30 min。 的水静态接触角测试图
取出 Fe 3 O 4 /海绵置于鼓风干燥箱 80 ℃下至完全干 图 1 样品的表面性能
燥,再将其完全浸于质量分数为 2%的硬脂酸无水乙 Fig. 1 Surface properties of samples