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·618· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
量分数）DBTDL，1.30 g（9.7 mmol）DMPA、5.48 g 为 0，再加入 4.44 g（0.02 mol）IPDI，继续反应至
（0.025 mol）IPDI 加入三口烧瓶中，加入适量丙酮， —NCO 摩尔量为 0.02 mol，加入 2.32 g（0.02 mol）
缓慢升温至 50 ℃，通过丙酮-二正丁胺返滴法滴定 丙烯酸-2-羟乙酯（HEA），至—NCO 反应完全后，
反应体系中—NCO 的剩余摩尔量 [15] ，监测反应。当 降温至室温，加入 0.98 g（9.7 mmol）三乙胺，搅拌
体系—NCO 摩尔量反应至一定值时，继续加入 10 min 后停止反应，得到低聚物（WSiPUA），反应
1.05 g（0.01 mol）二乙醇胺，反应至—NCO 摩尔量 路线如下所示：
1.4 紫外光固化体系的配制 1.6 结构表征及性能测试
WSiPUA 乳液的制备：将所得 WSiPUA 加入到 WSiPUA 的核磁测试条件：内标物为四甲基硅
铁制烧杯中，采用特制的分散桨对聚合物体系施加 烷（TMS），溶剂为氘代三氯甲烷。WSiPUA 分子量
高速剪切力（1300 r/min），间断而匀速地加入适量 的测定条件：0.1 mol/L NaNO 3 为流动相，流速为
去离子水，待去离子水加入完毕继续乳化 30 min， 0.50 mL/min。C==C 的转化率通过 Photo-DSC 法检
旋蒸除去丙酮，即得白色乳液，固含量为 30%±2%。 测放热峰曲线的积分面积变化来表征 [16] 。纳米粒子
称取适量 WSiPUA 乳液 m 1 （g），加入质量为 晶体结构测试条件：管电压 30 kV，管电流 15 mA，
扫描范围 3~80，速度 10 ()/min。固化膜的热失重测
m 2 （g）的活性稀释剂 DPGDA，再加入质量为 m 3
（g）的光引发剂 2959，即质量比为（m 1× X）∶m 2 ∶ 试条件：温度区间 30~700 ℃，升温速率 10 ℃/min，
氮气保护。固化膜的拉伸性能测试条件：温度 25 ℃，
m 3 =50∶50∶1，其中，X 为乳液的固体质量分数。
湿度 60%，拉伸速度 50 mm/min。
分别加入质量分数为 0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的
Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI- HEA，高速搅拌均匀，得到暗
2 结果与讨论
灰色乳液，避光密封保存待用。所得的 4 种杂化体
系低聚物乳液在室温下储存时间均超过 18 d，纯 2.1 WSiPUA 的结构表征
1
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WSiPUA 乳液在室温下贮存时间超过 180 d。 WSiPUA 的 HNMR、 SiNMR 和 FTIR 测试数
1
1.5 紫外光固化膜的制备 据如下： HNMR (400 MHz, CDCl 3 )，δ：6.45~6.17
取适量上述感光液，均匀铺展于用聚酯片基制 (OOCCH==CH 2 ), 5.86 (OOCCH==CH 2 ), 4.69
(CH 2 CHCOOCH 2 ), 4.34 (NHCOOCH 2 ), 4.28~3.38
作的带有 70 mm× 8 mm× 1 mm 凹槽的模具中，然后
(OCH 2 CH 2 , OCH 2 ), 3.00~2.50 (CH 2 NHCOO), 1.80~
置于烘箱中，在 55 ℃下烘成干膜，再将干膜置于曝 1.50 (CH 2 of IPDI), 1.43~0.80 (SiCH 2 , CH 3 ), 0.10~
29
2
光箱中。在氮气氛围中 40 mW/cm 的高压汞灯下曝 0.05 (SiCH 3 )； SiNMR (80 MHz, CDCl 3 )，δ：9.92
光 90 s，从模具上取下固化完全的膜，用于测试。 〔CH 2 Si(CH 3 ) 2 O〕, 21.97〔OSi(CH 3 ) 2 O〕；FTIR，
–1
ν/cm ：3332 (NH), 2958, 2867 (CH 3 , CH 2 ), 1722
本实验所用的灯源为主辐射波长为 365 nm 的高压
(C==O), 1642 (CH==CH 2 ), 1530 (NH), 1458 (CH 2 ),
汞灯，功率 500 W，干膜距离灯源 5 cm。
1404 (==CH 2 ), 1302 (SiCH 3 ), 1254 (C—O—C), 1194,
