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第 4 期 张 奇,等: Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 改性水性有机硅聚氨酯光固化膜的性能 ·619·
1099 (Si—O—Si), 801 (SiCH 3 )。 通过 X 射线衍射(XRD)对 Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 @SiO 2
WSiPUA 的数均分子量(M n )为 10578,重均 和 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 磁性纳米粒子的晶型进
分子量(M w )为 12834,碳碳双键量为 0.61 mmol/g。 行了表征,结果如图 3 所示。
2.2 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 的结构表征
纳米粒子的红外光谱如图 1 所示。
图 3 Fe 3 O 4 ,Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 的
XRD 图
图 1 纳米粒子的红外光谱图 Fig. 3 XRD patterns of Fe 3 O 4 , Fe 3 O 4 @SiO 2 and Fe 3 O 4 @
Fig. 1 Infrared spectra of nanoparticles SiO 2 @IPDI-HEA
–1
由图 1 可见,480 cm 处是 Si—O 键的弯曲振 从图 3 中可以清楚地观察到,Fe 3 O 4 在 2=29.8、
–1
动峰,1100 cm 处归属于 SiO 2 的反对称伸缩振动 35.5、43.2、53.6、57.0和 62.8处的特征衍射峰,
–1
峰,1640 cm 是丙烯酸酯 C==C 双键的伸缩振动峰, 分别对应于晶面(220)、(311)、(400)、(422)、(511)
–1
1740 cm 是 C==O 双键的伸缩振动峰,2980 cm –1 和(440)。该结果与 JCPDS 卡(19-629)中 Fe 3 O 4
是—CH 3 和—CH 2 —的伸缩振动峰,同时,在 2250~ 的数据一致。以上结果表明 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA
–1
2270 cm 处未见—NCO 的特征吸收峰。 被成功合成。通过元素分析测试 N 元素的含量,计
算 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 中丙烯酸酯基团的含量
2.3 磁性纳米粒子的微观形貌和 XRD 分析
为 0.01 mol/g。Fe 3 O 4 改性后得到的 Fe 3 O 4 @SiO 2 和
样品的 TEM 表征见图 2。
Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 纳米粒子晶型均未发生变化。
2.4 磁性纳米粒子的磁性分析
用磁力计对 Fe 3O 4、Fe 3O 4@SiO 2 和 Fe 3O 4@SiO 2@
IPDI-HEA 磁性纳米粒子进行磁性分析见图 4。由图
4 可见,所合成磁性纳米粒子的磁滞曲线较好,Fe 3 O 4
2
的最大比饱和磁化强度为 72.27 (Am )/kg,包裹
2
SiO 2 后最大比饱和磁化强度降至 50.65 (Am )/kg,
Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 磁性纳米粒子最大比饱和
2
磁化强度为 49.62 (Am )/kg。推测是由于有机物质
在纳米粒子的表面接枝使其最大比饱和磁化强度略
有下降。
图 2 Fe 3 O 4 (a),Fe 3 O 4 @SiO 2 (b)和 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-
HEA(c)的 TEM 图
Fig. 2 TEM images of Fe 3 O 4 (a), Fe 3 O 4 @SiO 2 (b) and 图 4 磁性纳米粒子的磁滞回归线
Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA (c) Fig. 4 Magnetism hysteresis loop of nanoparticles