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第 4 期             张   奇,等: Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 改性水性有机硅聚氨酯光固化膜的性能                   ·619·


            1099 (Si—O—Si), 801 (SiCH 3 )。                         通过 X 射线衍射(XRD)对 Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 @SiO 2
                 WSiPUA 的数均分子量(M n )为 10578,重均                 和 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 磁性纳米粒子的晶型进
            分子量(M w )为 12834,碳碳双键量为 0.61 mmol/g。               行了表征,结果如图 3 所示。
            2.2    Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 的结构表征
                 纳米粒子的红外光谱如图 1 所示。














                                                               图 3  Fe 3 O 4 ,Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 的
                                                                    XRD 图

                       图 1    纳米粒子的红外光谱图                       Fig. 3    XRD patterns  of Fe 3 O 4 ,  Fe 3 O 4 @SiO 2   and  Fe 3 O 4 @
                    Fig. 1    Infrared spectra of nanoparticles      SiO 2 @IPDI-HEA

                                    –1
                 由图 1 可见,480  cm 处是 Si—O 键的弯曲振                     从图 3 中可以清楚地观察到,Fe 3 O 4 在 2=29.8、
                          –1
            动峰,1100  cm 处归属于 SiO 2 的反对称伸缩振动                    35.5、43.2、53.6、57.0和 62.8处的特征衍射峰,
                       –1
            峰,1640 cm 是丙烯酸酯 C==C 双键的伸缩振动峰,                     分别对应于晶面(220)、(311)、(400)、(422)、(511)
                    –1
            1740  cm 是 C==O 双键的伸缩振动峰,2980  cm            –1    和(440)。该结果与 JCPDS 卡(19-629)中 Fe 3 O 4
            是—CH 3 和—CH 2 —的伸缩振动峰,同时,在 2250~                   的数据一致。以上结果表明 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA
                    –1
            2270 cm 处未见—NCO 的特征吸收峰。                            被成功合成。通过元素分析测试 N 元素的含量,计
                                                               算 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 中丙烯酸酯基团的含量
            2.3    磁性纳米粒子的微观形貌和 XRD 分析
                                                               为 0.01  mol/g。Fe 3 O 4 改性后得到的 Fe 3 O 4 @SiO 2 和
                 样品的 TEM 表征见图 2。
                                                               Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 纳米粒子晶型均未发生变化。
                                                               2.4   磁性纳米粒子的磁性分析
                                                                   用磁力计对 Fe 3O 4、Fe 3O 4@SiO 2 和 Fe 3O 4@SiO 2@
                                                               IPDI-HEA 磁性纳米粒子进行磁性分析见图 4。由图

                                                               4 可见,所合成磁性纳米粒子的磁滞曲线较好,Fe 3 O 4
                                                                                                  2
                                                               的最大比饱和磁化强度为 72.27 (Am )/kg,包裹
                                                                                                       2
                                                               SiO 2 后最大比饱和磁化强度降至 50.65  (Am )/kg,
                                                               Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA 磁性纳米粒子最大比饱和
                                                                                    2
                                                               磁化强度为 49.62  (Am )/kg。推测是由于有机物质
                                                               在纳米粒子的表面接枝使其最大比饱和磁化强度略
                                                               有下降。














            图 2  Fe 3 O 4  (a),Fe 3 O 4 @SiO 2  (b)和 Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-
                  HEA(c)的 TEM 图

            Fig. 2    TEM images  of Fe 3 O 4  (a),  Fe 3 O 4 @SiO 2  (b)  and   图 4    磁性纳米粒子的磁滞回归线
                   Fe 3 O 4 @SiO 2 @IPDI-HEA (c)                  Fig. 4    Magnetism hysteresis loop of nanoparticles
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