Page 158 - 精细化工2019年第8期

·1646· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

2.1.3 XRD 分析
图 3 为 KSnS 的 XRD 图谱。从图中可以看出，
KSnS 的主峰位于 2=10.54的位置，次峰分别出现
在 2=21.22和 29.50，这与标准卡片中(JCPDS
No.22-0859)KSnS 2 的特征峰基本一致，KSnS 2 具有
较为明显的层状结构，其晶体结构如图 4 所示。可
以看出，K 位于 S 和 Sn 构成的层结通道中，便于其

2+
图 1 KSnS 吸附 Co 前(a)、后(b)的 SEM 照片 进行离子交换反应 [15] 。
Fig. 1 SEM images of KSnS (a) pristine and (b) Co-
exchanged

2.1.2 EDS 能谱分析
2+
KSnS 吸附 Co 前后的 EDS 能谱和元素比例变
化分别示于图 2 和表 1。

图 3 KSnS 的 XRD 谱
Fig. 3 XRD pattern of KSnS

图 4 KSnS 的晶体结构图
Fig. 4 Crystal structure diagram of KSnS

2+
a—吸附前；b—吸附 Co 后 2.1.4 XPS 分析
图 2 KSnS 的 EDS 能谱 为了进一步考察吸附前后 KSnS 中各元素的化
Fig. 2 EDS energy spectra of KSnS 学状态，对 KSnS 进行了 XPS 分析，采用 XPS Peak

2+
表 1 KSnS 吸附 Co 前后元素物质的量比例 分峰软件分别对 4 种元素的轨道结合能进行拟合，
Table 1 Molar ratio of pristine KSnS and Co-exchanged 拟合前采用 Shirley 类型本底扣除，固定 Gaussian/
KSnS
Lorentzian 比(G/L)为 80%，保持同价态的 K、Sn、S、
元素质量分数/%
Co 轨道结合能强度比分别为 2∶1(2p)、3∶:2(3d)、
K Co Sn S
2∶1(2p)、2∶1(2p)，结果如图 5 所示。对照 XPS
吸附前/% 12.96 — 19.26 67.78
标准库可以知道，KSnS 中 K 元素主要以+1 价存在，
2+
吸附 Co 后/% 7.78 6.34 18.62 67.26
Sn 元素主要以+4 价存在，S 元素同时存在–2 价和

可以看出，吸附前后 S 元素和 Sn 元素的含量基 +6 价两种价态，Co 元素为+2 价。同时，对比吸附
本保持不变，初步判断 KSnS 中发生离子交换的主 前后的元素 XPS 图谱可知，吸附前后 Sn 元素和 S
2+
+
要为 K 。吸附完成后，溶液中的 Co 大约完成了对 元素的结合能峰值及对应的相对强度未发生明显变
+
KSnS 中一半 K 的替换，这是由于受颗粒大小和比 化；K 元素的峰值位置未变化但相对强度明显减小；
+
表面积的制约，处于颗粒内部的 K 较难发生离子交 吸附前 Co 元素未出现峰值，吸附后在结合能为 780.33
换反应。 和 795.38 eV 的位置分别出现了强度不同的峰，进一