Page 185 - 精细化工2019年第8期

第 8 期 高梓原，等: 酯化改性甜菜粕铁配合物的制备及其催化性能 ·1673·

1.3 CDSBP-Fe 的表征 红外光谱特征。甜菜粕纤维在 3340、2900、1630 和
1
采用傅里叶变换红外光谱仪和 X 射线粉末衍射 1030 cm 处的特征吸收峰主要对应于 O—H、C—
仪对 CDSBP-Fe 进行化学结构分析；使用钨灯丝扫 H、COO—和 C—O 的伸缩振动 [13] 。C—H 不对称弯
描电镜对其表面形貌进行观察。 曲振动和对称弯曲振动使甜菜粕纤维在 1440和1310
1
1
1.4 催化实验 cm 附近出现振动峰。在光谱中 1058 cm 处峰值的出
1.4.1 催化反应条件的设定 现归因于吡喃糖骨架 C—O—C 伸缩振动，这是典型
准备 100 mL 0.05 mmol/L 活性红 195 溶液 6 份， 的纤维素结构的特征。与甜菜粕纤维的红外光谱图
置于烧杯内，调节 pH 为 3，构建如下 6 个不同反应 相比，DSBP 位于 3340、2900、1440、1310、1030 cm –1
体系：（Ⅰ）3 mmol/L H 2 O 2 ，暗态；（Ⅱ）3 mmol/L 处的吸收峰强度大幅度下降，表明甜菜果胶已经从
H 2 O 2 ，光辐射；（Ⅲ）0.25g CDSBP-Fe，暗态；（Ⅳ） 甜菜粕纤维中除去。在 CDSBP 的红外光谱图中，出
–1
0.25 g CDSBP-Fe，光辐射；（Ⅴ）3 mmol/L H 2 O 2 + 现了位于 3630 和 1740 cm 处的新吸收峰，其中，
–1
0.25 g CDSBP-Fe，暗态；（Ⅵ）3 mmol/L H 2 O 2 + 0.25 g 3630 cm 处的吸收峰对应于羟基 （—OH）的振动
–1
CDSBP-Fe，光辐射。由 250 W 高压汞灯提供光源， 吸收峰，而 1740 cm 也显示出酯化改性前未出现的
观察活性红 195 脱色率的变化。 羰基吸收峰，这可归因于羧基和酯羰基带的伸缩振
1.4.2 催化性能测定 动，表明通过酯化反应，羧酸基已成功引入甜菜粕
准备 0.05 mmol/L 活性红 195 溶液多份，置于 纤维的表面结构中。
3+
烧杯内，调节溶液 pH，加入 0.25 g CDSBP-Fe 至 CDSBP 与 Fe 发生配位反应后，铁配合物在
3 mmol/L H 2 O 2 的 100 mL 活性红 195 溶液体系中， 1030 cm –1 处对应的为 C—O 单键的特征吸收峰强
在室温下置于 250 W 高压汞灯下模拟太阳光照射， 度增大，表明反应后 C—O 单键的数量增加，这可
反应一定时间后，取溶液少许，使用分光光度计在 能是因为 CDSBP 表面的羧基（—COOH）与 Fe 3+
其最大吸收波长（541 nm）处测定吸光度，并用下 配位反应形成大量的 C—O—Fe—O—C 基团结构。
式计算染料的脱色率： 3630 cm –1 处的特征吸收峰强度并未减弱，而 1630
D/%=(AA t )/A×100 和 1740 cm 处的特征吸收峰强度增强，可能是因为
–1
式中：A 和 A t 分别为反应初始和 t 时刻染料的吸光 CDSBP-Fe 上羧酸基的伸缩振动导致。从红外数据
度值。 可以看出，CDSBP 与 Fe 发生配位反应时，羟基的
3+
氧原子没有参与配位，而只有羧酸基团的氧原子参
2 结果与讨论
与了配位反应。
2.1 CDSBP-Fe 的表征 2.1.2 XRD 分析
2.1.1 FTIR 分析 图 2 为 SBP fiber、CDSBP 和 CDSBP-Fe 的 XRD
图 1 为 SBP fiber、DSBP、CDSBP 和 CDSBP-Fe 图谱。
的红外光谱图。

图 2 SBP fiber (a)、CDSBP (b)和 CDSBP-Fe (c)的 XRD

图 1 SBP fiber (a)、DSBP (b)、CDSBP (c)和 CDSBP-Fe (d) 谱图
的红外光谱图 Fig. 2 XRD patterns of SBP fiber (a), CDSBP (b) and
Fig. 1 FTIR spectra of SBP fiber (a), DSBP (b), CDSBP (c) CDSBP-Fe (c)
and CDSBP-Fe (d)
如图所示，SBP fiber 在 15.9和 21.8处有衍射
甜菜粕纤维能透过 3800~2500 cm 1 和 1800~ 峰，而 21.8处的衍射峰较强，该衍射峰是典型的纤
1
400 cm 内的红外光，这些信号是典型的植物多糖 维素Ⅰ结构的衍射特征 [14] 。通过柠檬酸酯化改性后，