Page 191 - 精细化工2019年第8期
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第 8 期                 孙   琳,等: Mn 3 O 4 @SiO 2 核壳磁性复合材料对钼(Ⅵ)的吸附性能                       ·1679·


                                                                           −1
            过程如下:称取 0.04  g  Mn 3 O 4 @SiO 2 复合材料加入            象和 1216  cm 处 Mn—Si—O 伸缩振动峰的出现说
            100 mL 锥形瓶中,加入 pH 为 2.8 和质量浓度为                     明复合材料中的 Mn 3 O 4 和 SiO 2 发生了相互作用。复
            40 mg/L 的钼(Ⅵ)溶液 50 mL,在 25 ℃和振荡速                   合材料中其他存在的峰在 SiO 2 和 MnO x (x=1~2)粒
            度为 400 r/min 下吸附至预定时间后,固液采用磁性                      子中也被观察到。
            分离,取上层清液 2 mL 移入 50 mL 容量瓶并定容,
            然后运用 722S 分光光度计测定钼(Ⅵ)溶液的吸光
            度,计算钼(Ⅵ)的质量浓度,采用式(4)计算
            Mn 3 O 4 @SiO 2 复合材料对钼(Ⅵ)的吸附量。
                            Q   ( 0    t   )  V          (4)
                             t
                                    M
            式中:ρ 0 、ρ t 分别为溶液中钼(Ⅵ)的初始质量
            浓度和吸附 t 时间时钼(Ⅵ)的质量浓度,mg/L;
            M 为吸附剂质量,g;Q t 为吸附 t 时钼(Ⅵ)的吸附
            量,mg/g;V 为溶液的体积,L。
                 Mn 3 O 4 @SiO 2 核壳磁性复合材料的再生:在
                                                               图 1 SiO 2 、Mn 3 O 4 和 Mn 3 O 4 @SiO 2 的傅里叶变换红外光谱图
            25 ℃下,向 100  mL  40  mg/L 的钼(Ⅵ)溶液加入                 Fig. 1    FTIR spectra of SiO 2 , Mn 3 O 4  and Mn 3 O 4 @SiO 2
            0.04 g  Mn 3 O 4 @SiO 2 磁性复合材料,吸附达到平衡

            后,以 10 mL 0.05 mol/L NaOH 溶液在 45 ℃下对吸              2.1.2    XRD 分析
            附材料超声解吸处理 30 min,进行固液磁性分离,                             Mn 3 O 4 @SiO 2 、Mn 3 O 4 和 SiO 2 样品的 XRD 图如
            然后用去离子水超声处理再生 30 min,固液磁性分                         图 2 所示。从图 2 可知:Mn 3 O 4 @SiO 2 和 SiO 2 在 2
            离,得再生 Mn 3 O 4 @SiO 2 磁性复合材料。重复以上                  为 22.96°处有一个馒头型衍射峰,数据与 SiO 2
            步骤,考察了复合材料的循环使用性能。                                 (JCPDS No. 29-0085)相吻合,属于无定形结构;
            1.3    结构表征与性能测试                                   Mn 3 O 4 @SiO 2 和 Mn 3 O 4 样品在 2 为 28.93°、32.39°、
                 将干燥的 Mn 3 O 4 和 Mn 3 O 4 @SiO 2 核壳磁性复合        36.10°、38.10°、44.43°、50.86°、58.53°、59.94°和
            材料分别采用 KBr 压片后,通过红外光谱仪测定其                          64.57° 的衍射峰 , 与黑锰 矿 Mn 3 O 4 ( JCPDS  No.
            结构;将干燥的 Mn 3 O 4 和 Mn 3 O 4 @SiO 2 核壳磁性复           24-0734)的数据一致,分别对应(112)、(103)、
            合材料采用扫描电镜表征表面形貌;运用X射线衍                             (211)、(004)、(220)、(312)、(321)、(224)
            射仪鉴定 Mn 3 O 4 和 Mn 3 O 4 @SiO 2 核壳磁性复合材料           和(314)晶面,但 Mn 3 O 4 @SiO 2 复合材料中的 Mn 3 O 4
            的物相;采用透射电镜分析材料的粒径和样貌;运                             衍射峰尖锐程度相对减弱;结合复合材料的红外光谱
            用磁强计对样品进行磁性分析;材料的比表面积和                             分析至少可说明二氧化硅成功地附着于 Mn 3O 4 表面,
            孔体积在比表面微孔分析仪上测定。                                   二者间具有较强的分子作用力。同时,Mn 3 O 4 @SiO 2
                                                               复合材料中出现的少许杂峰为其他 MnO x (x=1~2)
            2    结果与讨论                                         的衍射峰,这与红外光谱分析结果一致。

            2.1    材料表征
            2.1.1    红外光谱分析
                 Mn 3 O 4 @SiO 2 、Mn 3 O 4 和 SiO 2 的红外谱图如图 1
            所示。
                 由图 1 可知,Mn 3 O 4 @SiO 2 在 2915、2861 和 1480
               −1
            cm 的峰分别为亚甲基的伸缩振动峰、甲基的伸缩
            振动峰和 C—O 的伸缩振动峰,说明复合材料中残
                                                −1
            留了有机碳链;在 1066、786 和 446 cm 的峰分别
            为 Si—O—Si 不对称伸缩振动峰、Si—O—Si 对称伸

            缩振动峰和 Si—O—Si 弯曲振动峰;在 456、618 和
            1216  cm −1  分别归属于八面体中 Mn—O、二价 Mn                      图 2  SiO 2 、Mn 3 O 4 和 Mn 3 O 4 @SiO 2 的 XRD 图
                                                                Fig. 2    XRD patterns of SiO 2 , Mn 3 O 4  and Mn 3 O 4 @SiO 2
            的 Mn—O 及 SiO 2 和 MnO x (x=1~2)间 Mn—Si—O

            伸缩振动峰      [26-27] 。对比纯 Mn 3 O 4 ,Mn 3 O 4 @SiO 2 红  2.1.3    扫锚电镜和透射电镜分析
            外光谱图中的 Mn 3 O 4 吸收峰稍向蓝区移动。蓝移现                          图 3 为 Mn 3 O 4 @SiO 2 和纯 Mn 3 O 4 的 SEM 和 TEM
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