Page 192 - 精细化工2019年第8期
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·1680·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            图。从图 3a~d 可知,纯 Mn 3 O 4 和 Mn 3 O 4 @SiO 2 主要       约为 210 nm,这表明有一层约 35 nm 的 SiO 2 薄壳包
            为球形颗粒,且二者的表面均呈现粗糙形貌,而                              裹 Mn 3 O 4 核(图 3c 和 d)。图 3e 和 f 为 Mn 3 O 4 @SiO 2
            Mn 3 O 4 @SiO 2 更为粗糙,其原因是小的 SiO 2 颗粒聚              纳米颗粒的 TEM 图,清晰地呈现 Mn 3 O 4 核(黑色
            合所致。图 3a 和 b 表明,纯 Mn 3 O 4 颗粒平均尺寸约                 部分)被聚合的 SiO 2 小颗粒(浅灰色部分)所包覆。
            为 136 nm,粒径分布为(136±16)nm;包覆后,虽                     SiO 2 壳层厚度为 20~40  nm,这与 SEM 观察结果一
            然 Mn 3 O 4 @SiO 2 聚合或彼此粘附在一起,但整体形                  致,同时图 3f 的 TEM 中可观察到壳层中有少许纤
            貌还是比较均匀的。Mn 3 O 4 @SiO 2 颗粒的平均粒径                   维状结构。
































                  a 和 b 为纯 Mn 3O 4 的 SEM;c 和 d 为 Mn 3O 4@SiO 2 的 SEM;e 为 Mn 3O 4@SiO 2 低倍 TEM;f 为 Mn 3O 4@SiO 2 高倍 TEM

                                         图 3  Mn 3 O 4 和 Mn 3 O 4 @SiO 2 的 SEM 和 TEM 图
                                      Fig. 3    SEM and TEM images of Mn 3 O 4  and Mn 3 O 4 @SiO 2

            2.1.4    比表面积、孔体积及磁化强度的测定                          Mn 3 O 4 @SiO 2 复合材料 3  min 内吸附在玻璃瓶侧壁
                 室温下测定 Mn 3 O 4 @SiO 2 的比表面和孔体积分               上,这表明 Mn 3 O 4 @SiO 2 复合材料具有快速的磁响
                                     3
                         2
            别为 672.18 m /g 和 1.38 cm /g,其具有较大的比表               应性能,这有利于吸附剂的回收利用。
            面积和孔体积,这有利于后续对钼(Ⅵ)的吸附。                             2.2    溶液初始 pH 对吸附性能的影响
                 室温下 Mn 3 O 4 @SiO 2 的磁滞回线如图 4 所示。                 不同 pH 下钼(Ⅵ)存在不同的形式,见表 1               [28] 。
            其比饱和磁化强度为 15.26 emu/g,表明 Mn 3 O 4 @                因此,pH 是影响钼(Ⅵ)吸附的重要因素之一。
            SiO 2 复合材料具有较强磁性。在外加磁场作用下,
                                                                       表 1  不同 pH 下钼(Ⅵ)的存在形式
                                                               Table 1    Form of molybdenum ions at different pH values
                                                                         pH                  存在形式
                                                                        <1.8                  MoO 2
                                                                                                 2
                                                                       1.8~2.5               H 6Mo 7O 24
                                                                                                  6
                                                                       2.5~4.0                Mo 7O
                                                                                                  24
                                                                                                  6
                                                                       4.0~4.5                Mo 8O
                                                                                                  26
                                                                       4.5~6.0                Mo 6O 4
                                                                                                  20
                                                                       6.0~6.5                Mo 2O 2
                                                                                                  7
                                                                                                  2
                                                                        ≥6.5                  MoO 4


                   图 4  Mn 3 O 4 @SiO 2 在室温下的磁滞回线                  在 Mo(Ⅵ)溶液的初始浓度为 40 mg/L 条件下,
                                                               考察溶液初始 pH 对 Mn 3 O 4 @SiO 2 吸附性能的影响,
                    Fig. 4    Magnetic curve of Mn 3 O 4 @SiO 2
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