Page 210 - 精细化工2019年第8期

·1698· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

面外弯曲振动和顺式烯烃中碳氢的平面外弯曲振动 综合红外光谱和核磁共振氢谱图可知，各吸收
吸收峰，此三处峰说明双键聚合到了 PEG 链上；2912、 峰数据与 PEG-PGA-PAGE 的分子结构吻合，可确认
–1
2867 cm 处为侧链和主链上亚甲基（—CH 2—）特征 所得产物为 PEG-PGA-PAGE。
–1
吸收峰，1458 cm 处为侧链和主链上亚甲基碳氢（C 2.2 PEG-PGA-PAGE 弹性体的交联固化分析
–1
—H）的特征吸收峰；1112 cm 处的强吸收峰为链 2.2.1 红外分析
上醚键（C—O—C）的特征吸收峰，说明醚键聚合 图 3 为嵌段共聚物粘合剂 PEG-PGA-PAGE-1
到 PEG 链上。 （a）、PEG-PGA-PAGE-2（b）及相应弹性体（c、d）
的 FTIR 谱图。
图 3 中弹性体的红外谱图上，2682 和 2490 cm –1
–1
处是新出现的吸收峰，2682 cm 处为异唑啉环上
–1
C==N 的特征吸收峰，2490 cm 处为 C==N==O 的吸
–1
收峰；998、925 cm 为反式烯烃中碳氢的平面外弯
曲振动和顺式烯烃中碳氢的平面外弯曲振动吸收
峰，且吸收峰均轻度减弱，说明弹性体中双键逐渐
减少。表明含不饱和双键的粘合剂 PEG-PGA-PAGE
与对苯二腈氧化物完成了固化。

图 1 粘合剂的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectra of the binders

图 2 为嵌段共聚物粘合剂 PEG-PGA-PAGE-1
1
（a）、PEG-PGA-PAGE-2（b）的 HNMR 谱图。图
2 中，δ5.76~5.87 处为共聚醚侧链烯丙基基团中双键
碳上（C==C—H）氢的特征峰，δ3.94~4.06 处为共
聚醚侧链与烯基相连碳（C==C—C—H）上氢的特
征峰，δ3.33~3.57 处为共聚醚主链及侧链与氧原子

相连碳（O—CH 2 —）上氢的特征峰。 图 3 嵌段共聚物及其制备弹性体的 FTIR 谱图
Fig. 3 FTIR spectra of block copolymers and their elastomers

2.2.2 玻璃化转变温度分析
用 DSC、DMA 研究了 PEG-PGA-PAGE-1（a）、
PEG-PGA-PAGE-2（b）两种弹性体的玻璃化转变温
度（T g ）。两种固化弹性体的 DSC 曲线如图 4 所示。
固化弹性体的损耗因子（tanδ）曲线见图 5，将
tanδ 的峰点温度认定为材料的玻璃化转变温度 [15] 。
两种方法测得的玻璃化转变温度值如表 1 所示。

图 4 弹性体的 DSC 曲线
图 2 粘合剂的核磁共振氢谱图 Fig. 4 DSC curves of the elastomers
1
Fig. 2 HNMR spectra of the binders