Page 94 - 精细化工2019年第8期

·1582· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

间和液料比，采用 Design Expert 8.0 统计分析软件，
进行四因素三水平的 Box-Behnken Design（BBD）
实验设计，以金丝桃素提取量（mg/g）为响应值，
以获取最优化工艺参数，设计方案及结果如表 1
所示。
2.3.2 模型拟合和统计分析
利用 Design Expert 8.0 软件对实验数据进行二
次多项式回归拟合，得到的回归方程如下：
Y=–66.90250+1.38917×X 1 +1.09613×X 2 +0.15568×
–3 –4
图 7 不同提取次数对提取量的影响 X 3 +0.26367×X 4 –5.21750×10 ×X 1 ×X 2 –6.35000×10 ×
–3
–3
Fig. 7 Effect of different extraction number on the X 1 ×X 3 –3.13500×10 ×X 1 ×X 4 +2.50750×10 ×X 2 ×X 3 +
–4
–3
extraction amount 9.35000×10 ×X 2 ×X 4 +1.26500×10 ×X 3 ×X 4 –0.011733×
2
2
–3
2
–3
X 1 –7.25167×10 ×X 2 –3.73042×10 ×X 3 –8.41667×
2
–3
2.3 响应面分析法优化工艺条件 10 × X 4
2
2
2.3.1 响应曲面实验设计及结果 其中，二次多项式的确定系数 R =0.9786，R Adj=
2
在预实验单因素实验基础上，根据单因素 0.9537，模型的校正确定系数 R Pred =0.8789，表明方
SPPSS 方差分析确定影响金丝桃素提取工艺的显著 程拟合程度较好。对回归模型进行方差分析，结果
因素为超声提取温度、丙酮体积分数、超声提取时 见表 2。

表 1 4 个独立变量的 Box-Behnken 实验设计结果
Table 1 Box–Behnken experimental design with four independent variables
X 1 提取 X 2 丙酮 X 3 提取 X 4 Y 提取量/ X 1 提取 X 2 丙酮 X 3 提取 X 4 Y 提取量/
温度/℃ 体积分数/% 时间/min 液料比 (mg/g) 温度/℃ 体积分数/ % 时间/min 液料比 (mg/g)
50 70 30 15 3.222 40 70 40 15 4.727
50 80 40 15 2.250 40 80 50 15 4.055
40 70 40 15 4.620 40 70 30 10 3.790
40 60 50 15 3.656 30 70 40 20 3.266
30 70 40 10 2.979 30 80 40 15 3.011
40 70 50 20 4.570 50 70 50 15 3.362
40 80 40 20 3.573 40 70 40 15 4.643
50 70 40 20 3.143 40 70 50 10 4.273
30 70 30 15 2.795 50 70 40 10 3.483
30 70 50 15 3.189 40 80 30 15 2.849
40 70 30 20 3.834 30 60 40 15 2.310
40 60 40 10 4.026 40 60 40 20 3.843
40 60 30 15 3.453 50 60 40 15 3.636
40 80 40 10 3.569

表 2 响应面二次模型的方差分析
Table 2 ANOVA for response surface quadratic model analysis of variance table
方差 自由 显著 方差 自由 显著
平方和 均方 F P(Prob>F) 平方和 均方 F P(Prob>F)
来源 度 性 来源 度 性
模型 11.20 14 0.80 39.28 <0.0001 *** X 3X 4 0.016 1 0.016 0.79 0.3929
X 1 0.20 1 0.20 9.77 0.0088 *** X 1 2 7.34 1 7.34 360.31 <0.0001 ***
X 2 0.22 1 0.22 10.69 0.0067 ** X 2 2 2.80 1 2.80 137.63 <0.0001 ***
X 3 0.83 1 0.83 40.89 <0.0001 *** X 3 2 0.74 1 0.74 36.42 <0.0001 ***
–4
–4
X 4 9.901×10 1 9.901×10 0.049 0.8292 X 4 2 0.24 1 0.24 11.59 0.0052 **
X 1X 2 1.090 1 1.09 53.44 <0.0001 *** 残差 0.24 12 0.020
X 1X 3 0.016 1 0.016 0.79 0.3911 失拟项 0.24 10 0.024 7.51 0.1232
–3
X 1X 4 0.098 1 0.098 4.82 0.0485 * 纯误差 6.345×10 –3 2 3.172×10
X 2X 3 0.250 1 0.25 12.34 0.0043 ** 总和 11.45 26 0.80
–3
–3
X 2X 4 8.742×10 1 8.742×10 0.43 0.5248
注：***P<0.001，**P<0.01，*P<0.05。