Page 206 - 精细化工2019年第9期

·1934· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

化合物为多乙烯多胺，m（硼酸酯）∶m（多乙烯多 TCB-1 压裂液体系〔w(HPG)=0.5%〕胍胶用量减少
胺）=3∶2，反应时间 4 h。 30%，达到降低胍胶用量的目的。

图 5 反应时间对压裂液黏度的影响 图 7 压裂液的抗剪切性能
Fig. 5 Influence of reaction time on the viscosity of Fig. 7 Shear-resistance performance of the properties of
fracturing fluid fracturing fluids

2.5.2 破胶性能测试
在 100 mL 羟丙基胍胶质量分数为 0.35%的水溶
液中，加入质量分数为 0.1%的过硫酸铵，然后按
m(HPG)∶m（交联剂）=100∶0.4 加入交联剂 BNX-1，
待压裂液完全交联成冻胶后，置于 95 ℃的油浴锅中，
1 h 后测定其上清液黏度。测试结果表明，破胶液黏度
为 3.8 mPa·s，满足 SY/T 6376—2008《压裂液通用
技术条件》破胶液黏度≤5.0 mPa·s 的要求。压裂液
残渣量为 352 mg/L，满足 SY/T 6376—2008《压裂

图 6 反应温度对压裂液黏度的影响 液通用技术条件》残渣含量低于 600 mg/L 的要求。
Fig. 6 Influence of reaction temperature on the viscosity 2.5.3 静态滤失性能测试
of fracturing fluid 考察了以 BNX-1 配制的压裂液在不同温度下

随着反应温度的升高，交联剂的性能表现出先 的静态滤失性能，实验压差为 3.5 MPa，结果见表 1。

提升后降低的特征。当反应温度较低时，升高温度
表 1 压裂液滤失性能参数
有利于硼酸酯与多乙烯多胺之间酰胺化反应的进 Table 1 Parameters of filtration performance
行；当进一步提升反应温度时，可能造成原料的氧
温度/℃ 滤失速度 初滤失量 滤失系数
化、降解，以及副反应的发生，从而使得交联剂的 ν c/(×10 m/min) Q sp/(×10 m /m ) C 3/(×10 m/min )
2
–3
0.5
3
–5
–3
性能降低 [20-22] 。所以，最佳反应温度为 150 ℃，制 110 9.1 5.28 0.53
备的交联剂命名为 BNX-1。BNX-1 配制的压裂液在 120 9.2 5.81 0.53
140 ℃条件下，黏度达到 145 mPa·s。 130 9.2 7.03 0.54
2.5 压裂液性能评价 140 9.4 8.22 0.56
2.5.1 压裂液抗剪切性能测试
采用高温高压流变仪，测试自制交联剂 BNX-1 SY/T 6376—2008《压裂液通用技术条件》中压裂
–3
0.5
–1
和工业交联剂 TCB-1 在 140 ℃、170 s 剪切速率下 液通用技术指标规定滤失系数≤1.0×10 m/min ，初
3
2
–4
–2
的抗温耐剪切性能，结果如图 7 所示。 滤失量≤5.0×10 m /m ，滤失速度≤1.5×10 m/min。
由图 7 可知，随剪切时间增加，压裂液黏度逐 由表 1 可知，压裂液体系各参数均满足《压裂液通
渐下降。自制交联剂 BNX-1 配制的压裂液在 140℃ 用技术》中各技术指标要求。滤失系数越低，压裂
条件下剪切 120 min，黏度为 122 mPa·s，展现出良 液使用效率越高，压裂液对储层伤害越低。
好的耐温、耐剪切性能。工业交联剂 TCB-1 配制的 2.6 交联剂抗温机理分析
压裂液在同等条件下黏度为 98 mPa·s，其耐温抗剪 以氘代水为溶剂，对碱性条件下〔w(NaOH)=
切性能与交联剂 BNX-1 相比较差。同时 BNX-1 压 0.15%〕、不同温度老化后的交联剂样品进行了核磁
裂液体系所使用胍胶质量分数为 0.35%，相较于 共振硼谱分析，结果如图 8 所示。