Page 217 - 精细化工2019年第9期

第 9 期 卢 江，等: 氟硅烷改性水性丙烯酸二级分散体的制备与涂层性能 ·1945·

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HNMR：测试溶剂为 D 2 O，采用瑞士 Bruker 分数，下同）的 HCl、5%的 NaOH 溶液中，观察涂
公司生产的 AV400 全数字化核磁共振谱仪进行测定。 膜表面变化 [18] 。
1.3.2 丙烯酸二级水分散体性能测试
2 结果与讨论
固含量：称取 2 g 树脂加入到质量 m 的烧杯中，
称其质量 m 1 ，将烧杯放入温度为 100 ℃的真空干燥
2.1 DVE 的结构分析
箱中，每隔 30 min 在分析天平上称重，直到前后两
图 1 为 DVE 的 FTIR 谱图。曲线 a 是 DVDZ 的
次误差在 0.01 g 内。记录天平读数 m 2 ，固含量（X）为： 红外光谱，在 3368 cm 处出现了 N—H 典型的仲胺
–1
m  m 的特征吸收峰；2964 和 2896 cm 分别是—CH—的不
–1
X /%  2  100
m  m 对称伸缩振动和对称伸缩振动吸收峰；3052 cm 是
–1
1
–1
黏度：采用旋转黏度计测试分散体的黏度，测 ==C—H 的收缩振动峰；1590 和 1401 cm 是 Si—
–1
试温度为 20 ℃，旋转速度为 60 r/min，选择 2 号转 CH==CH 2 的吸收峰；1259 cm 是 Si—C 的对称变形
–1
子进行实验。 振动吸收峰；840 和 785 cm 是 Si—C 的摇摆振动
粒径：取适量样品并用去离子水稀释至质量分 吸收峰。曲线 b 是 DVE 的红外光谱，未出现 N—H
–1
键的吸收峰；1739 cm 是 C==O 的伸缩振动吸收峰，
数为 0.5%，超声分散 5 min，采用粒度分析仪测试
–1
–1
在 1000~1300 cm 是 C—F 在 1246 cm 附近的伸缩
水分散体的粒度分布，测试温度为 25 ℃。
振动吸收峰与 1250 cm –1 处酯基的伸缩振动峰的交
外观：根据 GB/T1722—92 [14] 进行测定。
叠，表明 DVDZ 和 EINECS 发生了化学反应。
透射电镜：将乳液稀释至固含量 0.1%左右，超
声分散 30 min，磷钨酸染色，用 TEM 分析样品的
形貌。
1.3.3 2K-WPU 涂膜性能测试
X 射线光电子能谱：采用 ESCALAB 250xi 型光
电子能谱仪测试，其探测针角度为 90，与样品表
面垂直。
热重分析：采用德国耐驰公司 Pyris-1 型热重分
析仪对胶膜进行测试，氮气气氛下，测试温度为
30~800 ℃，升温速率为 20 ℃/min，待测胶膜质量为
图 1 DVDZ(a)和 DVE(b)的红外光谱
3~5 mg。
Fig. 1 FTIR spectra of DVDZ (a) and DVE (b)
扫描电镜：用日本日立公司 S-4800 型扫描电子
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图 2 中，产物有 8 种不同的氢，在 HNMR 图
显微镜对涂膜表面进行真空喷金后观察其形貌。
谱中，δ5.16~5.54 内的多重峰是—CH==CH 2 和—
水接触角：采用接触角仪测试涂膜的疏水性能;
CH==CH 2 中的氢，δ3.34~3.53 内的氢对应 N—CH 2
将去离子水滴于涂膜表面，并读取接触角的值，每 —上的氢，δ0.06 和 2.54 分别对应的是 Si—CH 3 和
个样品测量 5 次取平均值。 —CH（CH 3 ）—COO—的氢，δ1.06 为—CH—CH 3 ，
吸水率：将胶膜裁成 2.5 cm×2.5 cm 的条状，将 δ4.18 为 O—CH 2 —的氢，δ5.94~6.10 内的多重峰对
裁好的胶膜浸泡在去离子水中，室温下浸泡 24 h。 应于—CF 2 —CHF—的氢。以上结果说明已成功合成
m r 是测试后固化膜质量，g；m b 是测试前固化膜质 氟硅烷 DVE。

量，g；胶膜的吸水率（%）为：
m  m
W /%  r b  100
m b

附着力、表干时间、实干时间及铅笔硬度分别
按照 GB/T9286—1998 [15] (划格法)、GB/T1728—1979
[16]
（1989） (指触法)、GB/T1728—1989 [16] (压棉球法)
和 GB/T6739—2006 [17] (铅笔硬度仪)测试。
耐酸碱性：将分散均一的 2K-WPU 均匀涂抹在

50 mm×24 mm ×1 mm 洗净烘干的钢板上，涂膜厚度 图 2 DVE 的 HNMR

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适当，待完全固化后，将钢板分别浸泡在 5%（摩尔 Fig. 2 HNMR spectrum of DVE
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