Page 83 - 精细化工2019年第9期

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第 9 期 姜大伟，等: Na 阻燃改性亚麻纤维及其对纤维性能的影响 ·1811·

1.3 Na 2 CO 3 溶液处理 MA-FF 2 结果与讨论
1.3.1 用 Na 2 CO 3 溶液中和 MA-FF
将一定量的 MA-FF 分别置于质量浓度为 5、10、 2.1 MA 接枝 FF 及接枝条件优化
15、20 g/L 的 Na 2 CO 3 溶液中，在 40 ℃下中和 1 h， 2.1.1 接枝原理
取出，用去离子水洗至中性，干燥，分别得到手感 FF 主要成分是纤维素 [19] 。一般来说，纤维素结
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稍变粗糙的 Na 接枝改性的 FF，记为 5-Na 2 CO 3 - 构单元（如下所示）的 3 个羟基中，C-6 的伯羟基
MA-FF、10-Na 2CO 3-MA-FF、15-Na 2CO 3-MA-FF 和 更容易酯化 [20] 。MA 接枝 FF，与 C-6 羟基酯化，形
20-Na 2CO 3- MA-FF。 成 FF 纤维素马来酸单酯，再与碳酸钠中和生成 FF
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1.3.2 Na 2 CO 3 -MA-FF 中 Na 含量的测定 纤维素马来酸酯钠。
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（1）Na 标准曲线的绘制
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分别吸取 Na 标准溶液 0.5、1.0、1.5、2.0、
2.5 mL，放入 5 支 50 mL 的容量瓶中，高纯水定容，
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配成 Na 质量浓度分别为 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L

的标准溶液。在原子吸收分光光度计上测其吸光度，
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以 Na 质量浓度对吸光度做标准曲线。 2.1.2 较优接枝条件的确定
（2）Na 2 CO 3 -MA-FF 消解 为了优化接枝条件，分别以接枝率 Gd 和拉伸
准确称取一定质量的 Na 2 CO 3 -MA-FF，用硝酸 力峰值 P f 为考察对象，根据表 2 安排实验，所得正
和高氯酸的混合液（体积比 5∶1，总质量是 FF 的 交实验结果与分析如表 2 所示。
100 倍左右）进行消解，直到溶液颜色由暗红色变
为淡黄色。消解液冷却至室温，用蒸馏水定容至 表 2 正交实验结果与分析
500 mL，摇匀待用。 Table 2 Orthogonal experimental results analysis
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（3）Na 2 CO 3 -MA-FF 的 Na 含量测定 No. 温度/℃ m(MA)∶m(FF) t/h Gd/% P f/N
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测定消解后所得溶液的吸光度，在 Na 标准曲 1 90 45∶60 3 46.6 6.1
2 90 40∶60 4 61.8 5.9
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线中查得相应 Na 质量浓度，计算 Na 总量。
3 90 50∶60 2 47.7 7.2
1.4 力学性能测试
4 90 55∶60 1 38.6 7.7
依据标准 GB/T 14337—2008 [16] ，将单根 FF 绷
5 100 45∶60 4 81.2 6.1
紧固定在测试用的纸框上，两端用 AB 胶粘住固定， 6 100 40∶60 3 61.2 4.6
框架外围是 100 mm × 20 mm 的矩形，中框尺寸 7 100 50∶60 1 51.3 7.4
20 mm × 10 mm。测试时，将纸框垂直固定于电子 8 100 55∶60 2 71.5 7.0
万能试验机的上下卡具中，剪断纸框，纤维有效测 9 110 45∶60 2 72.8 6.7
试长度为 20 mm。调试仪器后对其施加载荷，施加 10 110 40∶60 1 58.7 7.3
载荷的速率为 10 mm/min，试验机自动记录载荷峰 11 110 50∶60 3 88.1 4.3
值 P f 。平行测试 50 根 FF，取平均值。 12 110 55∶60 4 113.0 4.5
13 120 45∶60 1 59.6 5.5
1.5 燃烧性能测试
14 120 40∶60 2 76.8 5.3
将改性处 理好的亚 麻线织成 面密度约为
15 120 50∶60 4 106.0 3.8
2
310 g/m 的布，根据 GB/T5454—1997 [17] 测试其极限
16 120 55∶60 3 108.0 3.6
氧指数，试样尺寸 150 mm × 60 mm，每组平行测试
K 1(Gd) 48.7 64.6 76.0
15 次；按标准 GB/T5455—1997 [18] 进行垂直燃烧测 K 2(Gd) 66.3 65.1 90.5
试，试样尺寸为 300 mm × 80 mm，点火时间为 12 s， K 3(Gd) 83.2 73.3 67.2
分别记录续燃时间和损毁长度，每个试样平行测试 K 4(Gd) 87.6 82.8 52.0
5 次，取平均值。 R(Gd) 38.9 18.1 38.5
1.6 XRD 测试 K 1(P f) 6.7 5.8 5.7
用 X 射线衍射分析 FF 接枝前后的结晶度变化 K 2(P f) 6.3 6.1 5.7
情况。实验条件是 Ni 滤光片，Cu 辐射源，管电压 K 3(P f) 5.7 5.7 6.6
K 4(P f) 4.5 5.7 7.0
30 kV，管电流 20 mA，步宽 0.04°，扫描速度
R(P f) 2.2 0.4 1.3
4.8 (°)/min。