Page 84 - 精细化工2019年第9期
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·1812· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
分别以温度、60 g FF 所用 MA 的量以及反应时 表 3 MA 接枝 FF 的较优条件及相应 Gd 和 P f
间对 Gd 和 P f 的均值 K 作图,结果如图 1 所示。 Table 3 Optimized conditions of MA grafting FF and
corresponding Gd and P f
温度/℃ m (MA)∶ t/h Gd/% P f/N
m(FF)
105 48∶60 2.4 71~75 5.3~6.0
图 2 FF (a)、MA-FF (b)、NaOH-FF (c)的 FTIR 谱
Fig. 2 FTIR spectra of FF (a), MA-FF (b) and NaOH-FF (c)
从图 2 可以明显地看出,FF 经 NaOH 处理后,
FTIR 基本没变化,说明氢氧化钠溶液处理并未改变
纤维组成和结构。845 cm −1 处为纤维素 β-糖苷键
−1
ν C — O — C 吸收峰,1085 和 1105 cm 处为纤维素和半
−1
纤维素的 ν C — O 吸收峰,1315 和 1335 cm 处为结晶
态和不定形态纤维素的 δ C — H 吸收峰,1552 和 1598
−1
cm 处为 ν C — C 吸收峰,这些天然植物纤维素的红外
−1
吸收峰 [21] 都存在。MA 接枝后,在 1635 cm 处出现
−1
了由 MA 引入的羧基的 δ O — H,在 1720 cm 处出现了
明显的由 MA 引入的羰基 ν C=O 吸收峰,在 3056 cm −1
处出现 MA 的 ν ==C — H 吸收峰,说明 MA 成功地接枝
到了亚麻纤维上。
+
2.2 Na 2 CO 3 -MA-FF 中 Na 含量分析
+
图 1 温度(a)、MA 的质量(b)、反应时间(c)对 Gd 根据 Na 的标准曲线和 Na 2 CO 3 -MA-FF 消解后
+
+
和 P f 的影响 Na 的吸光度,测得 Na 2 CO 3 -MA-FF 中 Na 质量浓度,
Fig. 1 Influences of temperature (a), mass of MA (b) and 结果如表 4 所示。
reaction time (c) on the Gd and P f
表 4 不同质量浓度 Na 2 CO 3 处理的 MA-FF 的 Na 质量浓度
+
+
由表 2 和图 1 可以看出,各因素对 Gd 影响顺 Table 4 Na content of Na 2 CO 3 -MA-FF
序为:温度>时间>质量比,对 P f 的影响顺序是:温 样品
度>时间>质量比。温度和时间对 Gd 以及 P f 的影响 5-Na 2CO 3- 10-Na 2CO 3- 15-Na 2CO 3- 20-Na 2CO 3-
MA-FF MA-FF MA-FF MA-FF
更明显。随着温度、MA 的用量以及接枝时间的增
(Na )/
+
加,Gd 均逐渐提高,P f 逐渐降低。既要考虑提高纤 (mg/L) 1.98 2.08 2.77 3.06
维的 Gd,又要尽量保持纤维自身力学性能,选择接
+
从表 4 可以看出,Na 2 CO 3 -MA-FF 的 Na 含量随
枝率曲线与力学性能曲线的交点对应的实验条件,
着 Na 2 CO 3 溶液浓度的增大而提高,说明 FF 所结合
作为较优接枝条件。在此条件下重复实验,所得 Gd
+
的 Na 量随之增大。
和 P f 列于表 3 中。
2.3 接枝对 FF 结晶度的影响
2.1.3 接枝 FF 红外光谱分析
2.3.1 接枝前后 FF 的 XRD 分析
FF 研成粉末,KBr 压片,测其红外光谱。MA
图 3 为用 Jade 5.0 软件拟合的 FF、NaOH-FF、
接枝前后 FF 的 FTIR 如图 2 所示。
MA-FF 及 20-Na 2 CO 3 -MA-FF 的 XRD 图。