Page 84 - 精细化工2019年第9期
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·1812·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                 分别以温度、60 g FF 所用 MA 的量以及反应时                       表 3  MA 接枝 FF 的较优条件及相应 Gd 和 P f
            间对 Gd 和 P f 的均值 K 作图,结果如图 1 所示。                    Table  3    Optimized  conditions  of  MA  grafting  FF  and
                                                                       corresponding Gd and P f

                                                                 温度/℃     m (MA)∶     t/h     Gd/%     P f/N
                                                                           m(FF)
                                                                  105      48∶60      2.4     71~75   5.3~6.0


















                                                               图 2    FF (a)、MA-FF (b)、NaOH-FF (c)的 FTIR 谱
                                                               Fig. 2    FTIR spectra of FF (a), MA-FF (b) and NaOH-FF (c)

                                                                   从图 2 可以明显地看出,FF 经 NaOH 处理后,
                                                               FTIR 基本没变化,说明氢氧化钠溶液处理并未改变
                                                               纤维组成和结构。845  cm         −1  处为纤维素 β-糖苷键
                                                                                            −1
                                                               ν C — O — C 吸收峰,1085 和 1105  cm 处为纤维素和半
                                                                                                   −1
                                                               纤维素的 ν C — O 吸收峰,1315 和 1335 cm 处为结晶
                                                               态和不定形态纤维素的 δ C — H 吸收峰,1552 和 1598
                                                                 −1
                                                               cm 处为 ν C — C 吸收峰,这些天然植物纤维素的红外
                                                                                                     −1
                                                               吸收峰   [21] 都存在。MA 接枝后,在 1635 cm 处出现
                                                                                                   −1
                                                               了由 MA 引入的羧基的 δ O — H,在 1720 cm 处出现了
                                                               明显的由 MA 引入的羰基 ν C=O 吸收峰,在 3056  cm          −1
                                                               处出现 MA 的 ν ==C — H 吸收峰,说明 MA 成功地接枝
                                                               到了亚麻纤维上。
                                                                                       +
                                                               2.2    Na 2 CO 3 -MA-FF 中 Na 含量分析
                                                                          +
            图 1    温度(a)、MA 的质量(b)、反应时间(c)对 Gd                     根据 Na 的标准曲线和 Na 2 CO 3 -MA-FF 消解后
                                                                                                   +
                                                                 +
                  和 P f 的影响                                    Na 的吸光度,测得 Na 2 CO 3 -MA-FF 中 Na 质量浓度,
            Fig. 1    Influences of temperature (a), mass of MA (b) and   结果如表 4 所示。
                   reaction time (c) on the Gd and P f
                                                               表 4    不同质量浓度 Na 2 CO 3 处理的 MA-FF 的 Na 质量浓度
                                                                                                     +
                                                                                +
                 由表 2 和图 1 可以看出,各因素对 Gd 影响顺                           Table 4    Na  content of Na 2 CO 3 -MA-FF
            序为:温度>时间>质量比,对 P f 的影响顺序是:温                                                样品
            度>时间>质量比。温度和时间对 Gd 以及 P f 的影响                              5-Na 2CO 3-  10-Na 2CO 3-  15-Na 2CO 3-  20-Na 2CO 3-
                                                                        MA-FF    MA-FF     MA-FF     MA-FF
            更明显。随着温度、MA 的用量以及接枝时间的增
                                                                (Na )/
                                                                   +
            加,Gd 均逐渐提高,P f 逐渐降低。既要考虑提高纤                         (mg/L)   1.98     2.08      2.77      3.06

            维的 Gd,又要尽量保持纤维自身力学性能,选择接
                                                                                                      +
                                                                   从表 4 可以看出,Na 2 CO 3 -MA-FF 的 Na 含量随
            枝率曲线与力学性能曲线的交点对应的实验条件,
                                                               着 Na 2 CO 3 溶液浓度的增大而提高,说明 FF 所结合
            作为较优接枝条件。在此条件下重复实验,所得 Gd
                                                                    +
                                                               的 Na 量随之增大。
            和 P f 列于表 3 中。
                                                               2.3    接枝对 FF 结晶度的影响
            2.1.3    接枝 FF 红外光谱分析
                                                               2.3.1    接枝前后 FF 的 XRD 分析
                 FF 研成粉末,KBr 压片,测其红外光谱。MA
                                                                   图 3 为用 Jade 5.0 软件拟合的 FF、NaOH-FF、
            接枝前后 FF 的 FTIR 如图 2 所示。
                                                               MA-FF 及 20-Na 2 CO 3 -MA-FF 的 XRD 图。
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