Page 42 - 《精细化工》2020年第1期

·28· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

液，其中第一组为对比样，即未加入 CDs，标记为 套的金属模具中，采用双光束紫外可见分光光谱仪
WPU-0，其他 4 组 CDs 的加入量分别占树脂的质量 进行测定，测试波长为 200~600 nm，测试温度
分数 0.25%、0.50%、0.75%、1.00%，将其分别命名 20~25 ℃，数据采点步长 1.0 nm。
为 WPU-1、WPU-2、WPU-3、WPU-4，配方详见表 1。 1.3.7 荧光光谱测定
将 CDs 溶解于去离子水中，配制成 1 mg/mL 的
表 1 不同 CDs/WPU 复合材料的组成 溶液，将胶膜剪成直径约 1 cm 的圆片，放在配套模
Table 1 Composition of different CDs/WPU composites
具中，采用荧光光谱仪测定，以光电倍增管为探测器，
样品 IPDI/g PBA/g BDO/g DMPA/g CDs/g w(CDs)/% ①
测试温度 25 ℃，数据采点步长 1 nm，激发和发射狭
WPU-0 22.2 50 4.19 2.59 0 0
缝宽度均为 5 nm，激发电压 500 V。
WPU-1 22.2 50 4.19 2.59 0.2 0.25
1.3.8 固体荧光量子产率（QY）测试
WPU-2 22.2 50 4.19 2.59 0.4 0.50
将胶膜裁剪成直径大约为 1 cm 的圆片，放进模
WPU-3 22.2 50 4.19 2.59 0.6 0.75
具中，盖上石英圆片，采用全功能稳态瞬态荧光光
WPU-4 22.2 50 4.19 2.59 0.8 1.00
谱仪对样品的固体荧光量子产率（QY）进行测试。
注：① Ds 加入量占树脂的质量分数。
1.3.9 固体荧光寿命测试
1.2.3 复合材料胶膜的制备 将膜裁剪成符合模具尺寸的长条状，采用荧光
称取制备好的乳液各 25 g 倒入聚四氟乙烯模具 光谱仪检测样品的荧光寿命，使用脉冲宽度为 1 ns、
（160 mm×40 mm×8 mm）中成膜，于室温条件自然 脉冲频率为 40 kHz 的氢灯作为测试光源；探测器采
干燥，待其完全干燥后将胶膜取出，得到厚度大约 用单光子计数（TCSPC），采用一阶数据拟合得到荧
为 1 mm 的胶膜，放进真空烘箱中，40 ℃下干燥至 光寿命衰减曲线，进而得到荧光寿命值。
恒重，取出冷却降温备用。
1.3 测试条件 2 结果与讨论
1.3.1 红外光谱（FTIR）测试
2.1 红外谱图分析
采用傅里叶变换红外光谱仪对待测胶膜进行全 通过红外光谱表征了 CDs 及不同 CDs 含量的复
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反射测试。测试范围为 4000~600 cm ，扫描次数 合胶膜结构，如图 1 所示。
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32，分辨率为 2 cm 。
1.3.2 透射电镜（TEM）测试
将产物分散于无水乙醇中，超声分散均匀，用
移液器吸液滴于铜网正面，烘干，抽真空，采用透
射电子显微镜在 200 kV 加速电压下对样品进行观察。
1.3.3 扫描电镜（SEM）测试
在扫描电子显微镜进样台上贴上双面导电胶，
把裁剪合适的复合胶膜贴在导电胶上，将进样台放
入扫描电镜中对胶膜样品进行微观形貌分析。
1.3.4 热分析（TGA、DSC）测试
称取 8~10 mg 待测胶膜，采用热重分析仪对胶
图 1 CDs/WPU 复合胶膜红外光谱图
膜进行测试，维持氮气气氛，测试温度 25~600 ℃， Fig. 1 FTIR spectra of CDs/WPU composite films
升温速率 20 ℃/min；采用差示扫描量热仪对胶膜进
行测试，维持氮气气氛，测试温度–80~200 ℃，升 从图中可以看出，CDs 以及复合材料在 3500~
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温速率 20 ℃/min。 3300 cm 处为 N—H 的伸缩振动峰，3000~2800 cm –1
1.3.5 力学性能测试 对应甲基、亚甲基的伸缩振动峰，1550~1500 cm –1
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使用冲片机（济南晨光试验仪器有限公司）将 处为仲酰胺 N—H 的弯曲振动峰，1370 cm 附近处为
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复合胶膜裁成 25 mm×4 mm 的哑铃状，采用智能电 C—N 的伸缩振动峰，1100~1200 cm 处为 C—O—C
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子拉力实验机对胶膜进行拉伸测试，拉伸速率为 的伸缩振动峰。复合胶膜在 1705 cm 附近有很强的
100 mm/min，测试温度为室温，每组胶膜测试 3 次， 吸收峰，对应于氨基甲酸酯中的 C==O 基团的伸缩
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取其算术平均值。 振动，1240 cm 处为氨基甲酸酯基团的不对称伸缩
1.3.6 固体紫外-可见吸收（UV-Vis）光谱测定 振动峰，而 CDs 在这两处无明显出峰，说明在 CDs
将胶膜裁剪成 0.8 cm×3 cm 的长条，放置在配 制备过程中氨基甲酸酯键遭到破坏。