Page 206 - 《精细化工》2020年 第10期
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·2136·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

                                                                                 3
            199.25、153.15、133.6  Ω。这说明棉织物的导电性                  峰,即 D 峰,是 sp 碳原子杂化形成的缺陷峰,这
            随浸轧-还原 GO 次数的增加而逐渐增加,但随着浸                          两峰是石墨烯的特征峰,可根据 D 峰与 G 峰的存在
            轧-还原 GO 次数的增加,棉织物表面电阻的降幅逐                          和峰强高低判断 GO 和 RGO 在棉织物表面的沉积,
            渐降低,经过 3 次浸轧-还原后棉织物的表面电阻达                          D 峰与 G 峰的峰强比值也可作为评定 GO 还原程度
            到 271.05 Ω,再增加浸轧-还原次数,表面电阻降低                       的指标。图 7a 中,D 峰与 G 峰的峰强比值为 0.577;
            得较缓慢。这是因为 1 次浸轧-还原 GO 后,RGO 在                      图 7b 中,D 峰与 G 峰的峰强比值为 1.294,说明沉
            棉织物表面较好地均匀沉积,再增加浸轧-还原次                             积在棉织物表面的 GO 被较充分地还原                [14-15] 。
            数,再次沉积的 RGO 能修补第 1 次沉积时的“缺陷”
            或“裂缝”,使 RGO 片层在棉织物表面的导电连续
            性更佳;但由于经 RGO 沉积后棉织物对 GO 的吸附
            性能降低,故经多次浸轧-还原后棉织物的导电性提
            升不大。且棉织物的柔韧性也会随着浸轧-还原次数
            的增加而降低,这是因为棉织物表面沉积的 RGO 片
            层厚度增加。由此可见,实际应用过程中可根据对织
            物柔韧性和电阻的需求,选择合适的浸轧-还原次数。
            2.5    SEM 测试
                 棉织物用质量浓度 2.5  g/L 的 GO 溶液进行浸

            轧-还原导电整理,调节 GO 溶液 pH=6,棉织物浸                                a—GO 整理棉织物;b—RGO 整理棉织物
            轧 GO 溶液后烘干,然后用质量浓度 5.0 g/L 的保险                              图 7    整理棉织物的 Raman 光谱
            粉在 90  ℃下还原 30  min,分别浸轧-还原 1 次和 3                      Fig. 7    Raman spectra of treated cotton fabrics

            次,用 SEM 观察棉织物的形貌,结果如图 6 所示。                        2.6    耐洗和耐摩擦牢度测试

                                                                   棉织物用质量浓度 2.5  g/L 的 GO 溶液进行浸
                                                               轧-还原导电整理,调节 GO 溶液 pH=6,棉织物浸
                                                               轧 GO 溶液后烘干,然后用质量浓度 5.0 g/L 的保险
                                                               粉在 90  ℃还原 30 min,此为 1 次浸轧-还原处理,
                                                               测试浸轧-还原处理 1、4、8 次棉织物的导电耐洗性

            a、b、c 分别为原布、浸轧-还原 1 次 GO(Cotton-1RGO)、浸轧-          和耐摩擦性,结果如表 2 所示。
            还原 3 次 GO(Cotton- 3RGO)试样
                          图 6    棉织物的 SEM 图                     表 2    洗涤次数和干湿摩擦对棉织物表面电阻的影响
                     Fig. 6    SEM images of cotton fabrics    Table  2    Effect  of  washing  times  and  dry/wet  rubbing  on
                                                                       the surface resistance of cotton fabrics
                 由图 6 可见,未整理棉织物纤维表面具有天然
                                                                                     表面电阻/kΩ
            扭曲;经过 1 次还原的 Cotton-1RGO 棉织物试样表                    浸轧-还原               洗涤次数/次           摩擦试样
            面被薄膜状物质包覆起来,并有少数凸起的片层物                              次数/次    原样
                                                                               1    5    10    20   干    湿
            质,且天然扭曲被 RGO 薄膜覆盖;3 次还原后,棉
                                                                  1     2.22  2.41  2.82   3.30   3.78   2.91  3.05
            织物表面的 RGO 更多,并能够看到明显的 RGO 片
                                                                  4     0.22  0.29  0.31   0.36   0.38   0.32  0.36
            层。说明随着浸轧-还原次数的增加,RGO 在棉织                              8     0.13  0.14  0.16   0.17   0.18   0.15  0.16
            物表面的沉积量明显增多。
            2.5    Raman 测试                                        由表 2 可知,经过 1、4、8 次 GO 浸轧-还原整
                 棉织物用质量浓度 2.5  g/L 的 GO 溶液进行浸                  理棉织物经过不同次数的皂洗后,其表面电阻逐渐
            轧-还原导电整理,调节 GO 溶液 pH=6,棉织物浸                        增加,说明棉织物的导电性随着皂洗次数的增加而
            轧 GO 溶液后烘干,得到试样 a;然后,用质量浓度                         降低。这是因为 RGO 是以片状方式固着在棉织物表
            5.0 g/L 的保险粉在 90  ℃下还原 30  min,得到试样                面,但部分与棉织物结合不够紧密的 RGO 片状在皂
            b,分别测试两个试样的 Raman 光谱如图 7 所示。                       洗过程中由于机械作用力的影响而逐渐脱落下来,
                 由图 7 可知,在 GO 和 RGO 涂覆棉织物的                     RGO 的脱落将会导致棉织物表面 RGO 薄膜的导电
                                      –1
            Raman 光谱曲线中 1570  cm 表现出尖而强的吸收                     连续性下降。但总体来看,经过 20 次皂洗或标准干
            峰,即 G 峰,是晶体碳的特征峰,它是由碳原子 sp                    2    湿摩擦后,棉织物仍具有较好的导电性,说明棉织
                                      –1
            杂化拉伸形成的,在 1345 cm 出现较宽而强的吸收                        物的耐洗和耐摩擦性较好。这是因为 GO 除与棉织
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