Page 203 - 《精细化工》2020年 第10期
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第 10 期 黄海涛: 氧化石墨烯浸轧-还原法制备导电棉织物 ·2133·
织材料是柔性可穿戴智能材料的一个重要组成部 擦色牢度仪，温州方圆仪器有限公司。
分，主要用于智能可穿戴服饰材料 [5-6] 。 1.2 方法
在中国科协新观点新学说学术沙龙中有专家指 1.2.1 GO 的合成
出，以智能材料为核心的柔性智能可穿戴技术将成 参考文献[14]方法合成 GO。将 1 g 石墨粉与 0.5
为未来的重点发展方向，在“制造业+智能纤维技术” g NaNO 3 混合，加入 23 mL 浓硫酸、3 g KMnO 4 ，冰
论坛上专家也提出目前的智能可穿戴服装，多数为 浴超声搅拌 1 h，然后升温至 32~38 ℃，保温 0.5 h，
可戴，很少有可穿。这说明当前的智能可穿戴服装 再加入 46 mL 去离子水，继续保温 0.5 h，然后降温
在耐久性、柔韧性、导电性等方面存在一定的缺陷， 至 25 ℃，再滴加 20 mL 质量分数 3%的 H 2 O 2 以还
不能完全满足发展需求，故开发高导电、柔韧性好、 原过量的 KMnO 4 ，得到亮黄色的 GO 悬浮液，最后
耐久性佳的导电纺织材料成为当前研究的热点。 将 GO 悬浮液离心，取 4000~8000 r/min 区间的 GO
石墨烯作为导电材料的新宠，已广泛用于柔性 固体，冷冻干燥后备用。
导电材料的制备 [7-10] 。当前，利用氧化石墨烯（GO） 1.2.2 GO 浸轧整理棉织物
的亲水性和对纤维的亲和力对织物进行整理，获得 首先称取一定量的 GO 粉末加入水中，在低温
石墨烯柔性导电材料的方法较多，有浸渍法 [10] 、浸 超声搅拌下配成一定质量浓度的 GO 分散液（用醋
轧法 [11] 、旋涂法 [12] 、印制法 [13] 等。在上述方法中， 酸或碳酸氢钠溶液调节 GO 分散液的 pH），再将棉
浸渍法需要将织物浸渍于 GO 溶液中一定时间，然 织物于室温下浸渍在 GO 分散液中 5 min；然后，在
后烘干、还原；旋涂法需要将 GO 溶液或色浆旋涂 轧车上浸轧棉织物，保持带液率 100%〔带液率/%=
于织物表面，对织物表面的平整度有较高的要求， （织物浸轧 GO 分散液后的质量–织物浸轧 GO 分
且制备的织物面积大小受到限制；印制法需要将 GO 散液前的质量）/织物浸轧 GO 分散液前的质量×
配制成色浆印制于织物表面，然后烘干、还原；浸 100〕；再将浸轧后的棉织物于 90 ℃下烘干 20 min。
轧法是采用类似织物轧染的方法将 GO 浸轧于织物 然后，在 T ℃用一定质量浓度的还原剂还原 t min 后，
表面，经烘干和还原后得到导电织物，由于还原过 用蒸馏水冲洗，并于 90 ℃烘干，得到导电棉织物。
程中 GO 分子中大量的含氧基团去除，GO 还原成还 1.3 表征与性能测试
原氧化石墨烯（RGO），织物的导电性增强。该法最 1.3.1 织物表面电阻测量
大的特点是适合连续式加工，生产效率高，适合于 采用四探针表面电阻测试仪测量棉织物表面的
大批量制作石墨烯导电织物。 电阻值，每个试样测量 16 次取其平均值，用标准差
本文拟采用浸轧-还原法对棉织物进行导电整 表征 RGO 在棉织物表面分布的均匀程度。
理，织物浸轧 GO 溶液后烘干、还原即可得到高导 1.3.2 扫描电子显微镜（SEM）测试
电棉织物，该法简单、快速，为石墨烯导电棉织物 采用扫描电子显微镜对棉织物的表面形貌进行
的大批量工业化生产提供了借鉴。 观察，仪器加速电压 1.5 kV。
1.3.3 拉曼光谱（Raman）测试
1 实验部分 采用显微激光拉曼光谱仪对 GO 浸轧整理后的
棉织物进行拉曼光谱测试。激光波长为 532 nm，激
1.1 试剂与仪器 –1
2
棉机织物，市售，面密度 104 g/m ；氢氧化钠、 光强度为 1，波数范围 500~2500 cm 。
1.3.4 耐洗性测试
保险粉、水合肼、乙二胺、亚硫酸氢钠，均为 AR，
织物的耐洗性：按照 AATCC135—2004 进行测
石墨粉（200 目），上海阿拉丁生化科技股份有限公
试，分别测量皂洗 0、1、5、10、20 次后棉织物的
司；硝酸钠、高锰酸钾、浓硫酸（质量分数为 98%）、
表面电阻，测试数据用于衡量织物的耐洗性能。织
过氧化氢（质量分数为 35%），CP，国药集团化学
物的耐摩擦牢度：按照 GB/T 3920—2008 进行测试，
试剂有限公司。
干湿摩擦牢度试样均剪成≥5 cm×14 cm，其中湿摩
Quanta 250 型扫描电子显微镜，捷克 FEI 公司；
擦牢度试样还要求摩擦前浸渍在蒸馏水中使其含水
SZT-2B 四探针表面电阻测试仪，苏州同创电子有限
率在 95%~100%。
公司；Y92-2D 型超声波细胞粉碎机，宁波新芝生物
科技公司；InVia Reflex 型显微激光拉曼光谱仪，英 2 结果与讨论
国 Renishaw 公司；HD394A 气动立式轧车，南通宏
大实验仪器有限公司；SW-12A 型耐洗色牢度试验 2.1 GO 质量浓度对棉织物导电性能的影响
机，温州市大荣纺织仪器有限公司；Y571FA 型摩 调节 GO 溶液 pH=6，棉织物浸轧 GO 溶液后烘
