Page 198 - 《精细化工》2020年 第10期
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·2128·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

                                                               MnO 2 可以促进炭层生成,增强炭层强度                  [15] 。当
                                                               KC-FR 中 KC、APP 和 MnO 2 的质量比为 2∶1∶1
                                                               时,与 EP1 相比,EP2 的热降解峰值降低,并且残
                                                               炭率达到 28.19%,而当 KC 的含量增加时,涂层的
                                                               800 ℃残炭率有所降低,这说明过高含量的 KC 会影
                                                               响涂层的成炭性。






                         图 3  KC-FR 的 XRD 图谱
                       Fig. 3    XRD pattern of KC-FR
















                     图 4  KC-FR 的 SEM 和 EDS 谱图
                Fig. 4    SEM image and EDS spectrum of KC-FR

                 本文的表征结果与本实验组前期工作结果相
            吻合   [21] ,结合 FTIR、XRD、SEM 和 EDS 分析结果
            表明,KC 已经成功包覆 APP 和 MnO 2 。

            2.2    复合涂层阻燃性能分析                                        图 5    阻燃涂层的 TGA (a)及 DTG (b)曲线
            2.2.1    复合涂层的热降解行为                                Fig. 5    TGA (a) and DTG (b) curves of flame retardant
                                                                     coatings
                 利用 TGA 分析纯环氧涂层和阻燃涂层在 N 2 作
            用下的热降解行为,结果如图 5a、b 和表 2 所示。                                   表 2    阻燃涂层的 TGA 数据
            添加阻燃剂会导致阻燃涂层的分解温度提前。这主                                  Table 2    TGA data of flame retardant coatings
            要是由于在受热过程中,阻燃剂提前分解,更加有                                               T 10%/℃          W 800/%
            效地保护基层材料;但是添加阻燃剂会使 800  ℃时                             EP0           342.72            7.36
                                                                   EP1           201.51           23.69
            残炭率(W 800 )增加,表明阻燃剂的加入提高了阻
                                                                   EP2           235.21           28.19
            燃涂层的热稳定性。与 EP0 相比,虽然单独加入 APP
                                                                   EP3           246.29           26.13
            的阻燃涂层(EP1)的热失重分为 3 个阶段,并且
                                                                   EP4           225.16           25.32
            热失重率下降,质量损失 10%时的温度(T 10% )降
            低,但是其 W 800 由 EP0 的 7.36%增加到 23.69%。这              2.2.2    复合涂层的燃烧性能
            是因为 APP 受热提前分解产生的磷酸更能促进 EP                             阻燃涂层的 LOI 和 UL-94 测试结果见表 3。由
            形成炭层,抑制基体进一步分解,但是当温度达到                             表 3 可知,EP0 的 LOI 仅有 18.9%,UL-94 没有达
            730 ℃时,EP1 还有失重的趋势,这说明单一 APP                       到任何燃烧等级,并且测试时观察到大量烟和熔滴
            催化形成的炭层在高温时并不稳定。相比 EP1,单                           产生。当加入 APP 之后,EP1 的 LOI 值达到 30.3%,
            独添加 KC-FR 的阻燃涂层,热失重也分为 3 个阶段,                      UL-94 燃烧达到 V-0 等级,并且测试过程没有熔滴
            前两个阶段热失重率进一步降低(图 5b 放大图),                          产生。这是因为:一方面,APP 会受热分解生成 H 2 O
            并且 W 800 均有所增加。这是因为涂层在受热时,                         和 NH 3 ,大量不燃性气体的产生会稀释 EP1 周围的
            KC-FR 中 APP 分解产生的磷酸与 KC 上的羟基发生                     O 2 浓度;另一方面,APP 分解会促进 EP 生成炭层,
            酯化反应,形成较为稳定的分子链结构,进而形成                             进而隔绝氧气与基体接触,抑制 EP1 的进一步燃烧。
            可以有效隔绝热辐射和氧气的稳定炭层。此外,                              添加了 KC-FR 的阻燃涂层 UL-94 全部达到 V-0 等
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