Page 197 - 《精细化工》2020年 第10期

第 10 期 王 娜，等: 卡拉胶包覆 APP/MnO 2 增强水性环氧树脂阻燃抑烟性能 ·2127·

仪测定涂层的 LOI 值和 UL-94 等级，试样尺寸分别
为 126 mm×6.5 mm×3.0 mm 和 130 mm×13.0 mm×
3.0 mm，每组样品测试 10~15 次。采用 TGA 对涂层
进行分析，在 N 2 保护下，以 10 ℃/min 的速率从
40 ℃升到 800 ℃；采用 CCT 对涂层进行测试，试
样尺寸 100 mm×100 mm，涂料总质量为 20 g，每组
2
样品 2 个，辐射强度为 50 kW/m 。

2 结果与讨论

2.1 KC-FR 结构表征
本组表征的 KC-FR 中 KC、APP、MnO 2 的质量
比为 2∶1∶1。图 2 为 KC-FR 的傅里叶变换红外光
–1
谱图。由图 2 可知，在 3430 cm 处出现 N—H 键的
–1
伸缩振动吸收峰；1074 cm 处为 O—P—O 的对称
–1
伸缩振动吸收峰，1259 cm 处为 P==O 键的伸缩振
动吸收峰，这 3 处为 APP 的红外特征峰。另外，在
–1
1220 cm 处出现 O—S—O 键的对称伸缩振动吸收
–1
峰，848 和 923 cm 处为 C—O—C 键的伸缩振动峰。
这 3 处特征峰为 KC 的红外特征峰。以上结果表明，

图 1 KC 包覆 APP 和 MnO 2 机理图 KC-FR 中含有 APP 和 KC。
Fig. 1 Mechanism of KC coated APP and MnO 2

1.2.2 阻燃涂层的制备
阻燃涂层样品配方见表 1。按表 1 所示各组分
的比例制备涂层（为了方便与前期工作进行对比，
本实验阻燃剂添加量为 20% [21] ）。先将 KC-FR 分散
于 EP 中，球磨分散 1 h 后，加入固化剂 8545-W-52
搅拌均匀，并保持涂料的总质量为 20 g。采用刮涂
法，将涂料涂覆在 100 mm×100 mm× 1 mm 钢板的
一侧，水平放入恒温箱中固化 36 h，最后经 7 d 干

燥养护后，得到测试用阻燃涂层。
图 2 KC-FR 的红外光谱图
表 1 阻燃涂料配方 Fig. 2 FTIR spectra of KC-FR
Table 1 Formulation of flame retardant coatings
图 3 为 KC-FR 的 XRD 图谱。由图 3 可以看出，
样品 EP/g 固化剂/g APP/g KC-FR/g
KC-FR 在 2θ=20.28°处出现了明显宽峰，说明晶体晶
EP0 14.25 5.75 — —
粒尺寸较小，在 2θ=29.84°处出现尖锐的特征峰，而
EP1 11.40 4.60 4.00 —
在 2θ=37.36°后衍射峰的强度相对较弱，无明显峰
EP2 11.40 4.60 — 4 . 0 0 （2∶1∶1）
型。对比 MnO 2 的标准卡片（PDF#80-1098），依照
EP3 11.40 4.60 — 4 . 0 0 （3∶1∶1）
EP4 11.40 4.60 — 4 . 0 0 （4∶1∶1） 特征峰的存在位置，表明填料中有 MnO 2 的存在。
图 4 为 KC-FR 的 SEM 及 EDS 图谱。由图 4 可
注：—代表未添加。
以看出，KC-FR 具有微胶囊结构，并且表面含有
1.3 结构表征与性能测试 Mn、Ba、S 和 P 等元素，可以确定 Mn 元素来自
用 FTIR 测定 KC-FR 的红外吸收光谱；用 XRD MnO 2 ；P 元素来自 APP；S 和 Ba 等元素来自降解
对 KC-FR 进行结构分析，扫描范围为 10°~70°；采 后的 KC。另外，可以发现，表面 P、Mn 元素含量
用 SEM 和 EDS 对 KC-FR 的结构以及涂层燃烧后的 较高。这是因为在 KC 对 APP 和 MnO 2 进行包覆的
炭层结构和表面元素进行分析；按 GB/T 2406.2— 过程中，APP 和 MnO 2 有一部分黏接在 KC 表面或
2009 [22] ，采用氧指数测定仪（LOI）和 UL-94 测定 者嵌入到 KC 之中。