Page 129 - 《精细化工》2020年第12期
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第 12 期                    宋   洁，等:  花生壳纤维增强 PBS 复合材料的制备及性能                              ·2491·


            值利用，开展了将其作为一种增强材料来制备复合                             公司；AXIS SUPRA 型 X 射线光电子能谱仪，英国
                                    [8]
            材料的相关研究。赵磊等 用山麻杆韧皮纤维作为                             Kratos 公司。
            增强体，探讨了不同处理方式对 PBS 力学性能的影                          1.2   复合材料的制备
            响，结果表明：经过偶联剂处理的山麻杆韧皮纤维                                 将花生壳清洗去杂后，烘干并粉碎，过 200 目
            与未处理纤维相比拉伸强度与弯曲强度分别提高                              筛，用体积分数 95%的乙醇溶液和乙酸混合液（体
                                    [9]
            48.32%和 25.97%。谭斌等 采用连续式蒸汽爆破法                      积比 5∶1）浸渍 2 h〔固液比为 1∶15（g∶mL）〕，
            对棉皮纤维进行预处理，将其与 PBS 共混制备了                           取出后烘干即得预处理的花生壳粉末。称取预处理
            PBS/棉皮纤维复合材料，结果表明：与 PBS 相比，                        的花生壳粉末 10  g，加入 150  mL 质量分数 4%的
            复合材料的拉伸模量随棉皮纤维含量的增大而提                              NaOH 水溶液于 55  ℃下搅拌 2 h，滴加乙酸将悬浮
            高，由 PBS 的 390 MPa 增加到棉皮纤维含量为 50%                   液调节至中性，离心后的沉淀物用去离子水洗涤并
            （以 PBS 质量计，下同）时的 1593 MPa。CHEN 等            [10]   干燥，干燥后的粉末加去离子水加热至 75  ℃，加入
            采用热压法制备了蚕丝废旧织物增强 PBS 生物复合                          50  mL 冰乙酸-NaClO 2 混合溶液（每升混合溶液中
            材料，并进行了相应的测试，结果表明：当纤维含                             含有 31 mL 冰乙酸和 15 g NaClO 2 ）联合处理，之后
            量为 60%时，复合材料的力学性能达到最佳，拉伸                           离心，沉淀物用去离子水润洗，再用丙酮润洗，置于
            强度与断裂伸长率分别为 63  MPa 和 13%。以上研                      60  ℃电热鼓风干燥箱中干燥 2 h 即得花生壳纤维               [17] 。
            究均说明，采用纤维及改性纤维能够改善 PBS 基复                              采用 SK-160 型开放式炼塑机，首先将前辊、后
            合材料的力学性能。但以上研究中均没有将生活中                             辊间距调至 0.4 mm，然后分别升温至 110、105  ℃。
            常见的废弃物纤维进行资源化再利用，用于绿色环                             待辊筒升温至所需温度后，开启辊筒，缓慢将一定
            保复合材料的研发。中国作为世界三大花生生产国                             量 PBS 颗粒逐渐放入两辊之间，待完全熔融后，将
            之一，年产花生量约 1500 万 t，花生壳废弃物达 500                     花生壳纤维分别以 PBS 质量的 1%、5%、9%加入，
            万 t 以上，花生壳资源丰富、成本低廉                 [11-12] 。研究    与 PBS 共混，采用“走刀法”对复合材料进行翻炼
            发现，花生壳内主要成分是黄酮、甾体等，具有降                             混合，混合均匀后，将前后辊筒间距调至 1.5 mm，
            压、抗菌等药理作用          [13-14] 。所得花生壳纤维除了含             自然冷却后取下，得到 PBS/x F（x=1%、5%、9%）。
            有以上功能性成分外，还含有大量的粗纤维、粗蛋                             1.3   复合材料性能测试
            白、双糖、还原糖等          [15-16] ，可用于充当木塑复合材
                                                                   XRD 分析：电压 40 kV，电流 40 mA，Cu 靶，
            料的增强材料，同时能够赋予基体一定的功能特性。
                                                               扫描速度 6 (°)/min，步长 0.02°。
                 本文将天然废弃花生壳制备成花生壳纤维，并
                                                                   POM 分析：将复合材料裁剪成 0.15 cm×0.15 cm
            使其作为增强材料与可生物降解材料 PBS 进行复
                                                               的正方形，置于载玻片上，采用热压膜法，将复合
            合，得到一种力学性能、热力学性能优异的聚丁二
                                                               材料制成超薄的样品，80  ℃等温结晶，200 倍显微
            酸丁二醇酯/花生壳纤维（PBS/F）复合材料，在提
                                                               镜下观察。
            高应用性能指标的同时，达到资源再利用的效果，
                                                                   SEM 分析：裁剪 0.5 mm×0.5 mm 的复合材料，
            扩大 PBS 可生物降解材料的应用领域。
                                                               将复合材料在液氮中冷冻淬断，断面喷金，喷金厚度
            1   实验部分                                           约为 25 nm，在电压 4.9 kV 的条件下，进行 SEM 测试。
                                                                   TG 分析：将复合材料裁剪后烘干，称取 3~5 mg，
            1.1   原料与仪器                                        升温速率 10  ℃/min，N 2 气氛 100 mL/min，铂坩埚。
                 无水乙醇，AR，天津市富宇精细化工有限公司；                            DSC 分析：将复合材料裁剪后烘干，称取 3~5 mg，
            冰乙酸、NaClO 2 ，AR，天津市大茂化学试剂厂；                        在 N 2 保护下将复合材料快速升温至 140  ℃，恒温
            NaOH，AR，天津市科密欧化学试剂有限公司；丙                           5  min 以消除热历史，然后以 5  ℃/min 的速度降温
            酮，AR，国药集团化学试剂有限公司；花生壳，自                            至–60  ℃，最后以 10  ℃/min 再次升温至 140  ℃，
                                                5
            行收集；PBS 树脂颗粒（M n 约为 1×10 ），日本昭                     得到 DSC 降温和升温曲线，即为复合材料的结晶曲
            和株式会社。                                             线与熔融曲线。
                 SK-160 型开放式炼塑机，上海齐才液压机械有                          力学性能分析：按照 GB/T1040.3—2006 测试样
            限公司；AD/Max-3c 型 X 射线衍射仪、S-4800 型扫                  品的拉伸性能。传感器 500 N，拉伸速率 10 mm/min，
            描电子显微镜，日本理学株式会社；BX51 型偏光显                          样品全长 110 mm，夹具间距 80 mm，标线间距 25 m。
            微镜，日本 Olympus 公司；TGA  Q500 型热重分析                   平行测试 3 组样品，结果取平均值。
            仪、Q2000 型差示扫描量热仪，美国 TA 公司；                             XPS 分析：将复合材料裁剪烘干后测试，Al K α
            XWW-20 型万能试验机，承德市金建检测仪器有限                          射线源，阳极电压 15 kV，发射电流 8 mA。
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