Page 125 - 《精细化工》2020年第12期
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第 12 期 郑成娟,等: 金樱子果渣中脂肪酸与玉米淀粉包合物的制备及性能 ·2487·
件为 m(玉米淀粉)∶m(脂肪酸)=8∶1,包合时间 表明—OH 稳定性增强,这是由于玉米淀粉与脂肪
82 min,包合温度 51 ℃进行验证实验,结果如表 4 酸包合时通过氢键发生作用,氢键结合的增多表明
所示。由表 4 可知,平均吸附率为 91.65%,与预测 玉米淀粉脂肪酸包合物的形成 [30] 。以上数据表明,
值之间的偏差为–1.53%,实验结果与预测值接近, 玉米淀粉和脂肪酸不是简单的混合,而是发生包合
说明该模型可靠,该优化条件是可行的。 反应形成了玉米淀粉脂肪酸包合物。
2.4.2 TG 分析
表 4 工艺验证结果 对玉米淀粉、玉米淀粉脂肪酸物理混合物和包
Table 4 Verification test results
合物进行热重分析,结果如图 8 所示。
实验次数
平均值 预测值
1 2 3
Y/% 92.58 91.06 91.31 91.65 93.18
偏差/% –0.60 –2.12 –1.87
2.4 包合物表征
2.4.1 IR 分析
玉米淀粉、物理混合物(将玉米淀粉和种子油
纯化后脂肪酸按质量比 8∶1 混合)、包合物以及脂
肪酸的红外谱图如图 7 所示。
图 7 玉米淀粉(a)、物理混合物(b)、包合物(c)、脂
肪酸(d)的红外光谱图
Fig. 7 Infrared spectra of corn starch (a), physical mixture
(b),corn starch-fatty acid inclusion compound (c)
and fatty acid (d)
–1
由图 7a 可见,2928 cm 为玉米淀粉中—C—H
–1
的伸缩振动峰、1647 cm 为—OH 特征吸收峰;由
–1
图 7d 可见,2855 cm 为脂肪酸中—C—H 的伸缩振
–1
动峰、1710 cm 处为—C==O 的伸缩振动峰 [26-28] ;
由图 7b 可见,物理混合物可看作是玉米淀粉和脂肪
图 8 玉米淀粉(a)、物理混合物(b)、包合物(c)的
酸 谱 图 的近似 叠加 。由图 7c 可见 ,脂 肪酸在 TG 与 DTG 曲线
–1
1710 cm 处的特征峰消失,这是由于脂肪酸与玉米 Fig. 8 TG and DTG curves of corn starch (a), physical
淀粉的包合屏蔽了脂肪酸的特征峰,表明玉米淀粉 mixture (b) and corn starch-fatty acid inclusion
和脂肪酸已形成包合物。沙晨希 [29] 的研究也表明, compound (c)
乳化剂与淀粉在包合过程中,乳化剂进入淀粉的螺 玉米淀粉脂肪酸包合物的第一阶段热分解温度
旋结构内部,使酯类的特征峰被屏蔽,证明了包合 范围 30~120 ℃,质量损失率为 8.82%,平均失重速
–1
物的形成。由图 7c 还可见,脂肪酸在 2855 cm 处 率为 0.80%/min,主要是由于样品内存在的水分和
的特征峰发生红移,表明玉米淀粉和脂肪酸中的— 表面结合水分的损失以及一些小分子碳氢化合物的
C—H 发生缔合叠加增强了—C—H 的稳定性。玉米 分解导致 [22] ;第二阶段为 240~360 ℃,质量损失率
–1
淀粉在 1647 cm 处的—OH 振动峰向低波数移动, 为 67.23%,平均失重速率为 9.60%/min,主要是玉