Page 125 - 《精细化工》2020年第12期
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第 12 期                郑成娟,等:  金樱子果渣中脂肪酸与玉米淀粉包合物的制备及性能                                   ·2487·


            件为 m(玉米淀粉)∶m(脂肪酸)=8∶1,包合时间                         表明—OH 稳定性增强,这是由于玉米淀粉与脂肪
            82 min,包合温度 51  ℃进行验证实验,结果如表 4                     酸包合时通过氢键发生作用,氢键结合的增多表明
            所示。由表 4 可知,平均吸附率为 91.65%,与预测                       玉米淀粉脂肪酸包合物的形成              [30] 。以上数据表明,
            值之间的偏差为–1.53%,实验结果与预测值接近,                          玉米淀粉和脂肪酸不是简单的混合,而是发生包合
            说明该模型可靠,该优化条件是可行的。                                 反应形成了玉米淀粉脂肪酸包合物。
                                                               2.4.2  TG 分析
                           表 4   工艺验证结果                            对玉米淀粉、玉米淀粉脂肪酸物理混合物和包
                       Table 4    Verification test results
                                                               合物进行热重分析,结果如图 8 所示。
                            实验次数
                                           平均值      预测值
                        1      2      3
               Y/%     92.58  91.06  91.31  91.65   93.18
              偏差/%     –0.60  –2.12  –1.87

            2.4   包合物表征
            2.4.1  IR 分析
                 玉米淀粉、物理混合物(将玉米淀粉和种子油
            纯化后脂肪酸按质量比 8∶1 混合)、包合物以及脂
            肪酸的红外谱图如图 7 所示。



















            图 7   玉米淀粉(a)、物理混合物(b)、包合物(c)、脂
                  肪酸(d)的红外光谱图
            Fig. 7    Infrared spectra of corn starch (a), physical mixture
                   (b),corn starch-fatty acid inclusion compound (c)
                   and fatty acid (d)

                                     –1
                 由图 7a 可见,2928 cm 为玉米淀粉中—C—H
                                  –1
            的伸缩振动峰、1647 cm 为—OH 特征吸收峰;由
                              –1
            图 7d 可见,2855 cm 为脂肪酸中—C—H 的伸缩振
                          –1
            动峰、1710 cm 处为—C==O 的伸缩振动峰               [26-28] ;

            由图 7b 可见,物理混合物可看作是玉米淀粉和脂肪
                                                               图 8   玉米淀粉(a)、物理混合物(b)、包合物(c)的
            酸 谱 图 的近似 叠加 。由图 7c 可见 ,脂 肪酸在                           TG 与 DTG 曲线
                    –1
            1710 cm 处的特征峰消失,这是由于脂肪酸与玉米                         Fig. 8    TG and DTG curves of corn  starch (a), physical
            淀粉的包合屏蔽了脂肪酸的特征峰,表明玉米淀粉                                   mixture (b) and corn starch-fatty acid inclusion
            和脂肪酸已形成包合物。沙晨希                [29] 的研究也表明,               compound (c)

            乳化剂与淀粉在包合过程中,乳化剂进入淀粉的螺                                 玉米淀粉脂肪酸包合物的第一阶段热分解温度
            旋结构内部,使酯类的特征峰被屏蔽,证明了包合                             范围 30~120 ℃,质量损失率为 8.82%,平均失重速
                                                       –1
            物的形成。由图 7c 还可见,脂肪酸在 2855 cm 处                      率为 0.80%/min,主要是由于样品内存在的水分和
            的特征峰发生红移,表明玉米淀粉和脂肪酸中的—                             表面结合水分的损失以及一些小分子碳氢化合物的
            C—H 发生缔合叠加增强了—C—H 的稳定性。玉米                          分解导致    [22] ;第二阶段为 240~360  ℃,质量损失率
                          –1
            淀粉在 1647 cm 处的—OH 振动峰向低波数移动,                       为 67.23%,平均失重速率为 9.60%/min,主要是玉
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