Page 121 - 《精细化工》2020年第12期
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第 12 期                郑成娟，等:  金樱子果渣中脂肪酸与玉米淀粉包合物的制备及性能                                   ·2483·


            物质多等特点       [4-6] 。采用吸附法处理染料废水具有效                     FZ10 型微型植物试样粉碎机，北京永新光明医
            率高、效果好和易于操作等特点，是应用最为                               疗仪器厂；RE52C 型旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪
                               [7]
            广泛的处理方法之一 。在吸附剂的选择中，玉米                             器公司；PHS-3C 型酸度计，上海精密科学仪器有限
            淀粉具有来源广泛、可再生、无毒、无二次污染以                             公司；DF-101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器，巩
            及易降解等优点，可与多种物质发生包合、接枝、交                            义市科瑞仪器有限公司；JD200-4 型电子天平，沈
            联等作用，成为吸附剂研究和开发的主要方向                      [8-12] 。  阳龙腾电子有限公司；智能低速离心机，常州峥嵘
            脂肪酸与淀粉复合后形成包合物可以抑制淀粉颗粒                             仪器有限公司；Agilent7890-5975 型气相色谱-质谱
            的膨胀，提高其结构稳定性，在食品、医药和造纸                             联用仪，美国安捷伦公司；UV-2700 型紫外-可见分
            领域有很好的应用前景           [13] 。星点设计-响应面法是一             光光度计，屹谱仪器制造有限公司；Zeiss Sigma500
            种实验设计方法，具有实验次数少、精度高、应用                             型场发射扫描电子显微镜，德国卡尔蔡司公司；
            方便的特点      [14] 。目前，关于淀粉脂肪酸包合物的研                   Vertex-70 型傅里叶变换红外光谱仪、STA449F3 型
            究主要集中在性质方面。SOONG 等                [15] 研究表明，       同步热分析仪，日本岛津公司。
            大米淀粉-饱和脂肪酸的复合指数随着脂肪酸碳链                             1.2    方法
            长度的增加而降低。KAUR 等            [16] 研究了豆蔻酸、棕           1.2.1   脂肪酸的提取
            榈酸、硬脂酸与淀粉的复合能力，结果表明棕榈酸                                 以石油醚为提取溶剂，采用索式提取器对金樱
            与淀粉的复合能力最强，硬脂酸最弱。KAWAI 等                    [17]   子种子粉中脂肪酸进行提取。称取 60 g 种子粉，用
            研究发现，马铃薯淀粉-脂肪酸复合物的糊化终止温                            滤纸包裹放入抽提器中，提取时间 6 h，料液比 1∶
            度与脂肪酸的碳链长度有关，脂肪酸的碳链越长，                             6（g∶mL），提取液经旋转蒸发回收溶剂后，加入
            糊化终止温度越高。秦福敏等              [18] 研究发现，淀粉与           无水 Na 2 SO 4 干燥过夜，过滤，即得黄绿色的种子油，
            脂肪酸复合后晶型变为Ⅴ型。郭东旭                 [19] 的研究表明，       得油率为 6.57%，将种子油装入棕色玻璃瓶，封口，
            小麦淀粉-油酸复合物的微晶相比例低于小麦淀粉-                            放入冰箱冷藏备用。
            硬脂酸包合物。本课题组的前期研究表明，玉米淀                             1.2.2   脂肪酸的纯化
            粉与壬酸包合物的表面具有多孔结构，但并未研究                                 称取 100 g 种子油缓慢加入到 400 mL 质量分数
            包合物的吸附性能。因此，探究玉米淀粉与脂肪酸                             4%的氢氧化钠-乙醇溶液中，70  ℃水浴搅拌回流
            包合物在染料吸附方面的应用具有一定的意义。                              1.5 h，冷却至室温，抽滤除去不皂化物，皂饼用
                 鉴于此，本文以玉米淀粉和废弃物金樱子果渣                          0.15 mol/L 的 HCl 调节 pH 至 2~3，取上层油层，加
            为原料，以吸附偶氮染料刚果红为评价指标，采用                             入无水 Na 2 SO 4 脱水，即得混合脂肪酸；将 80 g 尿
            星点设计-响应面法优化金樱子果渣中脂肪酸与玉                             素、300 mL 体积分数 95%的乙醇溶液加入到圆底烧
                                                               瓶中，加热回流使尿素完全溶解，缓慢加入混合脂
            米淀粉的包合工艺，并对包合物的结构进行表征，
            以期提高金樱子果渣的资源化再利用，进一步扩大                             肪酸，继续回流 2 h，回流温度 75  ℃，冷却至室温，
                                                               在–18  ℃下包合 18 h 后，迅速将反应液减压抽滤，
            淀粉的应用价值，为脂肪酸淀粉包合物在吸附应用
                                                               滤液旋转蒸发除去乙醇，加入适量蒸馏水溶解尿
            方面提供参考。
                                                               素，用 0.15 mol/L 的 HCl 调节 pH 至 2~3，用分液漏
            1    实验部分                                          斗分出油层，将油层转移至干燥锥形瓶中，加入无
                                                               水 Na 2 SO 4 干燥过夜，过滤，即得纯化的脂肪酸。将
            1.1    试剂与仪器                                       纯化后脂肪酸装入棕色玻璃瓶，封口，放入冰箱冷
                 金樱子果渣，由贵州金樱子酒厂提供。将金樱                          藏备用。
            子果渣用清水淘洗至无酒味，取出金樱子种子，在                             1.2.3   脂肪酸甲酯化
            60  ℃下烘干，用粉碎机将金樱子种子粉碎，即得到                              称取 0.1 g 纯化后的脂肪酸加入到 2 mL 质量分
            种子粉。                                               数 14%的三氟化硼-甲醇溶液中，60  ℃水浴 30 min
                 玉米淀粉（试剂级）、尿素、无水 Na 2 SO 4 、三                  进行甲酯化，冷却至室温，加入 1 mL 蒸馏水和 2 mL
            氟化硼-甲醇（三氟化硼质量分数 14%）、刚果红（指                         正己烷振荡，静置分层后吸取上层有机层，N 2 吹挥
            示剂级），AR，阿拉丁试剂（上海）有限公司；石                            干溶剂后用 1 mL 正己烷溶解，样品上 GC-MS 分析。
            油醚、正己烷，AR，天津市富宇精细化工有限公司；                           1.2.4   包合物的制备
            KOH，AR，成都金山化学试剂有限公司；HCl（质                              参照 ZABAR 等    [20] 的方法，具体步骤为：称取
            量分数 36%~38%），AR，重庆川东化工有限公司；                        一定量（2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 g）玉米淀粉缓慢
            乙醇（体积分数 95%），AR，南京化学试剂有限公司。                        加入到 80 mL 预热至 90  ℃的 KOH 水溶液中
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