Page 122 - 《精细化工》2020年第12期

·2484· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

（0.01 mol/L）；称取 0.5 g 纯化后的脂肪酸加入到 1.6 星点设计实验研究
120 mL 预热至 60 ℃的 KOH（0.01 mol/L）水溶液 根据单因素实验结果，以投料比（A）、包合时
中。将二者混合，用 0.15 mol/L 的 HCl 调节溶液 pH 间（B）、包合温度（C）作为自变量，以刚果红的
至 4.7，置于 60 ℃水浴中搅拌 1 h，冷却至室温， 吸附率为评价指标，根据星点设计原理，对 3 个因
以 3000 r/min 离心 20 min，弃去上清液，用体积分 素分别设置 5 个水平，用–α、–1、0、+1、+α 表示
数 50%的乙醇溶液洗涤沉淀物 3 次，沉淀物经冷冻 （α=1.682），投料比、包合时间以及包合温度根据
干燥即得玉米淀粉脂肪酸包合物。 单因素研究结果中心点取值。
1.3 结构表征与性能测试
1.3.1 GC-MS 分析 2 结果与讨论
参照武晶芳等 [21] 的方法对种子油纯化前后脂肪
2.1 脂肪酸成分分析结果
酸成分进行分析。
按照 GC-MS 分析条件对金樱子种子油纯化前
1.3.2 IR 分析
后脂肪酸化学成分进行检测分析，结果如表 1 所示。
取适量样品按照质量比 1∶100 与 KBr 混合后
金樱子种子油纯化前主要含有 5 种脂肪酸，分别为
研磨压片，脂肪酸采用涂片法，进行红外扫描，波 亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸及花生酸，总色谱
–1
数范围 4000~500 cm 。采用 Origin 软件对红外光谱
含量为 96.67%，纯化后的种子油中主要成分为亚油
数据进行处理。
酸和油酸，总色谱含量为 99.22%。
1.3.3 TG 分析
参照 MANSARAY 等 [22] 的方法，取样品 3~5 mg， 表 1 金樱子种子油纯化前后脂肪酸的主要化学成分
置于坩埚中，N 2 速率为 50 mL/min，升温速率为 10 Table 1 Chemical constituents of fatty acids before and
after purification of seed oil in Rosa laevigata
℃/min，加热温度范围为 30~800 ℃，测定样品热分
解曲线。采用 STARe V13.0 软件对热重分析数据进 亚油酸 油酸 棕榈酸 硬脂酸 花生酸
行处理。 保留时间/min 31.04 31.31 24.93 32.24 43.05
纯化前含量/% 41.81 39.70 7.53 5.63 2.00
1.3.4 SEM 分析
纯化后含量/% 65.03 34.00 0.08 0.11 —
使用导电的双面胶将少量样品固定在样品台

上，对样品喷金 30 s，在 5 kV、2000 倍的条件下进
2.2 单因素实验结果
行电镜扫描，观察玉米淀粉和包合物的表面形貌。
2.2.1 投料比对吸附刚果红的影响
1.4 吸附性能研究
在 1.2.4 节基础上，固定包合时间 60 min、包合
以刚果红为吸附质，用蒸馏水配制质量浓度分
温度 60 ℃，考察玉米淀粉与脂肪酸的投料比对吸
别为 20、40、60、80、100 mg/L 的刚果红水溶液，
附刚果红的影响，如图 1 所示。
在 496 nm 下测定溶液的吸光度值，绘制刚果红质量
浓度-吸光度标准曲线，得到标准曲线方程：y=0.1118x–
2
0.0001，R =0.9999。
称取 1 g 玉米淀粉脂肪酸包合物加入到 30 mL
（100 mg/L）的刚果红水溶液中，静置吸附 48 h，取上
清液用紫外-可见分光光度计测定在 496 nm 处溶液
的吸光度，根据刚果红标准曲线计算出上清液中刚
果红的质量浓度。刚果红的吸附率（Y）按下式计算：
0.1 
Y / %   100
0.1
式中：ρ 为吸附后上清液中刚果红的质量浓度，g/L。
1.5 单因素实验研究 图 1 投料比对刚果红吸附率的影响
Fig. 1 Effect of feeding ratio on the adsorption rate of
按照 1.2.4 节中包合物的制备方法，考察玉米淀
Congo red
粉与脂肪酸的质量比（即投料比 4∶1、6∶1、8∶1、
10∶1、12∶1）、包合时间（20、40、60、80、100 min）、 当投料比从 4∶1 增加到 8∶1 时，吸附率逐渐
包合温度（30、40、50、60、70 ℃）对刚果红吸附 增大；当投料比为 8∶1 时，包合物对刚果红的吸附
效果的影响，以刚果红的吸附率为评价指标，实验 效果最好，吸附率为 91.13%；继续增加投料比，刚
重复 3 次，确定最佳条件。 果红的吸附率有所下降，可能是脂肪酸在淀粉的内