Page 174 - 《精细化工》2020年第12期

·2536· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

缓慢滴加到 MC 溶液中，待搅拌均匀后在 10000 r/min 上述 MC-精油混合液中；称取 3 g SA 溶于 180 mL 去
下匀质 10 min，得到 MC-精油混合液；称取 1 g CMC 离子水中，待搅拌均匀后在 8000 r/min 匀质 10 min 得
溶解于30 mL去离子水中，待搅拌均匀后在10000 r/min 到 SA 溶液，然后将其缓慢滴加入上述 MC-精油-CMC
下均质 10 min 得到 CMC 溶液，然后将其缓慢滴加到 混合液中制成乳液。

图 1 MC/CMC/SA 精油微胶囊的制备流程
Fig. 1 Preparation process of MC/CMC/SA essential oil microcapsule

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（2）以 MC/SA/MC 为壁材体系时，在装有 50 mL 4 mW/cm ，用色度仪测量氧指示剂复合薄膜的初始
去离子水的烧杯中边搅拌边加入 1 g 内层 MC 颜色数据和照射后的颜色数据，并采用尼康 8900 型
〔MC(in)〕，搅拌至 MC 完全溶解后移取 1.5 mL 精 相机拍照记录。
油芯材缓慢滴加到 MC 溶液中，待搅拌均匀后在 将已激活的氧指示剂复合薄膜放置在空气湿度
10000 r/min 条件下匀质 10 min，得到 MC-精油混合 为 75%、温度为 35 ℃的环境下，间隔一定的时间
液；在装有 180 mL 去离子水的烧杯中边搅拌边加入 使用照相机及色差仪记录氧指示剂复合薄膜的颜色
3 g 海藻酸钠（SA），搅拌溶解均匀后在 8000 r/min 变化数据。与初始颜色数据对照，记录从光催化过
下匀质 10 min 得到 SA 溶液，然后将其逐滴滴入到 程完成到完全恢复初始颜色的时间，并绘制颜色数
上述 MC-精油混合液中；再向装有 50 mL 去离子水 据的变化过程图。色度计采用 Lab 模式来记录颜色
的烧杯中边搅拌边加入 1 g 外层 MC〔MC(out)〕，搅 数据，并根据下式计算总体颜色变化值 [10] ：
拌溶解均匀后在 10000 r/min 条件下匀质 10 min，得 2 2 2
到 MC 溶液，均质完成后将 MC 溶液滴入到 MC-精  E /%   L   a   b  100
式中，ΔE 表示颜色总体变化程度（即回色率），数
油-SA 混合液中制成乳液。
值越大则表示颜色变化越明显；ΔL 代表明暗度（黑
（3）将上述所得两种乳液进行喷雾干燥（喷雾
–1
干燥条件为：进风温度 210 ℃，通针 2 s ，蠕动泵 白）变化，Δa 代表红绿色变化；Δb 代表黄蓝色变化。
多次用紫外灯光照激活、回色，使用色度计记
转速 60 r/h，风机 80 ℃），收集喷雾干燥后产品，
录氧指示薄膜的变色过程，并记录回色时长，绘制
即为两种壁材体系的微胶囊。
图表反映重复使用情况，重复次数为 3 次。
1.3 结构表征与性能测试
1.3.1 红外光谱（FTIR）分析 2 结果与讨论
将氧指示剂复合薄膜剪碎，与适量溴化钾在红
外灯下混合研磨至可压片状态并放入模具中压片， 2.1 氧指示剂用量配比的优化
将压好的样品片置于红外光谱仪中在 4000~400 cm –1 对于在可见光范围内存在吸收的氧指示剂来
–1
内扫描，分辨率为 4 cm ，累加次数为 64 次。 说，是通过其与氧气的结合反应、氧化还原反应或
1.3.2 氧指示剂复合薄膜的性能评价 光致氧化还原反应过程中指示剂颜色的变化来达到
将制备好的氧指示剂复合薄膜置于紫外灯下照 判别氧含量的目的 [11] 。在 TiO 2 光催化降解亚甲基蓝
射 30 min 进 行激活 褪色 ，紫外 光强 度设定 为 的氧化还原指示体系中，染料亚甲基蓝分子从氧化