Page 225 - 《精细化工》2020年第12期

第 12 期 侯胜珍，等: 基于动态硼酸酯键改性黄原胶的性能 ·2587·

–1
δ: 163.50, 138.64, 132.47, 129.75, 128.22, 127.09, 谱仪测试，扫描范围 4000~650 cm 。
+
125.82, 121.77; HRMS, m/Z: [M+H] 计算值 1.3.3 元素分析
191.0868、192.0832；测试值 191.0839、192.0908。 精确称重约 5 mg 冻干得到的共聚物样品，通过
1.2.2 三元共聚物 P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB) 元素分析仪进行共聚物中 C、H、N 等元素含量的
的合成 测定。
三元共聚物 P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB)的 1.3.4 M w 测试
合成路线如下所示： 采用多角度激光光散射仪对共聚物 M w 进行测

量。光源为 50 mW 砷化镓线性偏振激光，波长
658 nm，在 22.5°~147.0°固定十八角检测器阵列同步
3
测量、采集光散射信号，M w 测量范围为 1×10 ~
9
1×10 。dn/dc 通过 Optilab rEX 扩展性示差折光仪测

得，光源及激光波长与激光光散射仪相同。
DMAPAM 中含阻聚剂对甲氧基苯酚（MEHQ）， 将冻干得到的共聚物样品用浓度为 0.1 mol/L
进行聚合前需先对单体进行纯化处理，处理方法为： NaCl 溶液溶解、配制成 8 个浓度梯度的溶液（质量
单体 DMAPAM 经碱性氧化铝层析柱（柱高 8 cm） 浓度区间为 0.5~5.0 g/L），经 0.8 m 纤维素酯材料
分离纯化，用无水乙醚淋洗，洗脱液经旋蒸后在真 过滤头（Millipore）过滤除去微尘及颗粒，置于专
空干燥箱中室温干燥 24 h，单体由除阻聚剂前的黄 用的光散射瓶内，按照从稀到浓的顺序进样测量，
色变为无色。 通过测试结果的 Zimm 图得到共聚物 M w 和第二维
以样品 P-1.0%的合成为例：称取 AM 5.00 g
利系数 A 2 。
（70.34 mmol）、DMAPAM 1.23 g（7.90 mmol）和
1.3.5 增黏性测试
AMBB 151.0 mg（0.79 mmol）用 57 mL 去离子水溶
将黄原胶用去离子水在室温下搅拌溶解，配制
解（3 种单体总质量分数为 10%），抽真空通 N 2 3
成质量浓度为 2.5 g/L 的黄原胶母液，按比例将其与
次除氧，将预先用 0.5 mL 去离子水溶解的 AIBA
质量浓度为 20 g/L 的苯硼酸共聚物母液混合稀释至
6.4 mg（0.024 mmol，用量为 3 种单体总质量的 0.1%）
目标复配质量浓度，室温下搅拌混合均匀。复配溶
打入反应瓶后抽真空通 N 2 3 次，70 ℃反应 10 h。
液中黄原胶质量浓度为 2.0 g/L，苯硼酸共聚物质量
反应结束后溶液黏度明显升高，向反应液中加水至
浓度分别为 0、20、100、200、300、400、500 和
溶质质量浓度为 20 g/L，搅拌至均相作为共聚物母
600 mg/L。按照 Q/HS 2032—2018 [21] 测定复配溶液
液备用。
的黏度，以评价复配体系的增黏性能。
样品 P-0.1%和 P-5.0%的制备方法同上，3 种单
1.3.6 流变学测试
体的摩尔分数见表 1。
采用流变仪测试流变学性能，旋转剪切实验与
表 1 P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB)中单体的摩尔分数 振荡剪切实验均采用转筒加 CC24 转子在 25 ℃下
Table 1 Mole fraction of monomers in P(AM-co-DMAPAM-
co-AMBB) 测试。黄原胶与苯硼酸共聚物复配溶液配制方法与
增黏性测试中溶液配制方法相同。旋转剪切实验中，
摩尔分数/%
样品 –1
AM DMAPAM AMBB 剪切速率扫描范围为 0.02~10 s ；振荡剪切实验中，
P-0.1% 89.9 10.0 0.1 应力为 0.1 Pa，频率扫描范围为 0.01~1 Hz。
P-1.0% 89.0 10.0 1.0 1.3.7 抗老化性测试
P-5.0% 85.0 10.0 5.0 将黄原胶分别用去离子水及矿化度为 8073 mg/L

1.3 结构表征与性能测试 的矿化水在室温下搅拌溶解，配制成质量浓度为
1
1.3.1 HNMR 测试 2.5 g/L 的黄原胶母液，按比例将其与质量浓度为
取少量共聚物 P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB) 20 g/L 的苯硼酸共聚物母液混合稀释至目标复配质
母液，通过截留分子量为 1000 D 的透析袋在纯水中 量浓度，室温下搅拌混合均匀。复配溶液中黄原胶
室温透析 3 d，透析液冻干得到共聚物样品。测试样 质量浓度为 2.0 g/L，苯硼酸共聚物质量浓度分别为
品加 D 2 O 溶解配制质量分数约 1%的溶液进行 0、20、100、200、300、400、500 和 600 mg/L。溶
1 HNMR 测试。 液密封后置于 65 ℃恒温培养箱中，按照 Q/HS
1.3.2 FTIR 测试 2032—2018 [21] 测定不同老化时间下的复配溶液黏
冻干得到的共聚物样品通过傅里叶变换红外光 度，以评价复配体系的抗老化性。