Page 226 - 《精细化工》2020年第12期

·2588· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.3.8 抗干扰性测试 由图 1a 可以发现，共聚物中 3 种结构 AM、
将黄原胶用去离子水在室温下搅拌溶解，配制 DMAPAM 和 AMBB 的质子信号峰，证明成功合成
成质量浓度为 2.5 g/L 的黄原胶母液，按比例将其与 了三元共聚物 P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB)。
乙二醇或 1,3-丙二醇、质量浓度为 20 g/L 的苯硼酸 样品 P-1.0%的 HNMR 谱图及信号归属如图 1b
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共聚物母液混合稀释至目标复配质量浓度，室温下 所示。根据积分计算(100–15.10/2–3.62/4)∶(15.10/2)∶
搅拌混合均匀。复配溶液中黄原胶质量浓度为 (3.62/4)得到样品 P-1.0%中 3 种结构单元 n(AM)∶
2.0 g/L，乙二醇或 1,3-丙二醇质量浓度为黄原胶质 n(DMAPAM)∶n(AMBB)=91.54∶7.55∶0.91，与单
量浓度的 5 倍即 10.0 g/L，苯硼酸共聚物质量浓度 体投料比 89.0∶10.0∶1.0 差别不大。通过相同的积
分别为 0、20、100、200、300、400、500 和 600 mg/L。 分计算方法得到样品 P-5.0%中 3 种结构单元的物质
溶液密封后置于 65 ℃恒温培养箱中，按照标准 的量比为 81.60∶12.13∶6.27，与单体投料比 85.0∶
Q/HS 2032—2018 [21] 测定不同老化时间下的复配溶 10.0∶5.0 接近。即可证明 3 种单体共聚过程接近于
液黏度，以评价复配体系的抗干扰性。 理想共聚。因样品 P-0.1%中苯环的 C—H 信号峰较
弱，积分误差较大，因此未对其结构单元的物质的
2 结果与讨论
量比进行计算。

2.1 共聚物 P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB)的表征 2.1.2 FTIR 分析
1
2.1.1 HNMR 分析 样品 P-0.1%、P-1.0%和 P-5.0%的 FTIR 谱图如
–1
3 种 P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB) 样品： 图 2 所示。由图 2 可知，3336 和 3192 cm 处为—NH 2
1
P-0.1%、P-1.0%和 P-5.0%的 HNMR 谱图如图 1a 所示。 及苯硼酸基团—OH 的伸缩振动吸收峰，1655 cm –1
–1
共聚物中苯环的 C—H 信号在 δ7.4 附近（图中标注 f）， 处为酰胺基团 C==O 伸缩振动吸收峰，1608 cm 处
–1
结构单元 DMAPAM 的甲基信号峰在 δ2.7 处（图中标 为—NH 2 的弯曲振动吸收峰，1560 cm 处为—NHR
–1
注 e），亚甲基信号峰在 δ3.1 和 δ1.8 处（图中标注 c 的弯曲振动吸收峰，1446 cm 处为苯环骨架振动吸
和 d），共聚物骨架的亚甲基信号峰在 δ1.5 处（图中 收峰。由图 2 可发现共聚物中 3 种结构单元 AM、
标注 a），次甲基信号峰在 δ2.1 处（图中标注 b）。 DMAPAM 和 AMBB 的吸收峰，证明成功合成了三
元共聚物 P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB)。

图 2 P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB)样品的 FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectra of P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB)
samples

2.1.3 元素组成分析
样品 P-0.1%，P-1.0%，P-5.0%的元素分析结果
如表 2 所示。根据共聚物和单体中 C、H、N 的质量
分数可以计算出共聚物中各单体的实际物质的量
比。将单体投料比与共聚物中单体实际物质的量比

进行比较可知：3 种共聚物中各单体的实际物质的
图 1 P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB)样品（a）和样品 量比与聚合投料比差别不大。这是由于 3 种共聚单
1
P-1.0%（b）的 HNMR 谱图
1
Fig. 1 HNMR spectra of P(AM-co-DMAPAM-co-AMBB) 体均为丙烯酰类单体，聚合活性相似，接近于理想
samples (a) and sample P-1.0% (b) 共聚，共聚物组成与单体配比差别不大。