Page 214 - 精细化工2020年第2期
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·416·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 37 卷

                                                                                 1
                表 3    硅烷偶联剂的相对分子质量及分子量分布                          Me 和 DMe 的 HNMR 谱图见图 3。图 3 中未
            Table 3    Relative molecular mass and molecular mass dispersion   见—CH==CH 2 上 H 的特征峰(δ5.8 和 δ5.2),表明
                   of silane coupling agents
                                                               产物中没有未反应的 VTMS。δ3.5 处为—OCH 3 上 H
                         M n /(kg/mol)   M n /(kg/mol)   PDI
                                                      ②
                                        ②
                           ①
                                                               的特征峰,δ0~0.3 为硅甲基上 H 的特征峰,δ0.6 处
                 F1         727         1018        1.12
                                                               为与硅相连亚甲基上 H 的特征峰,δ0.9 处为甲基上
                 F2        1117         1502        1.24
                                                               H 的特征峰,δ1.3 处为丁基上的亚甲基上 H 的特征
                 F3        1621         1756        1.26
                                                               峰。表明 Me 和 DMe 被成功合成。
                DF1        1233         1316        1.18
                DF2        2094         2102        1.20
                DF3        2958         2621        1.20
                 Me         488          512        1.06
                DMe         749          740        1.10
                7Me         370          423        1.04
                             1
                 ①  Determined by  HNMR;  ②  Determined by GPC。

                                                 1
                 直链型和支链型含氟硅烷偶联剂的 HNMR 谱
            图见图 2A 和 2B。图 2 中未见—CH==CH 2 上 H 的特

            征峰(δ5.8 和 δ5.2),表明产物中没有未反应的 VTMS。                             图 3  Me 和 DMe 的核磁谱图
                                                                             1
            δ3.5 处为—OCH 3 上 H 的特征峰,δ0~0.3 处为硅甲                        Fig. 3    HNMR spectra of Me and Dme
            基上 H 的特征峰,δ0.6 处为与硅相连的亚甲基上 H
                                                                   图 4A 和 4B 为直链型和支链型含氟硅烷偶联剂
            的特征峰,δ0.75 处为与硅相连的三氟丙基上亚甲基
                                                               的 FTIR 谱图。
            上 H 的特征峰,δ0.9 处为甲基上 H 的特征峰,δ1.3

            处为丁基上的亚甲基上 H 的特征峰,δ2.1 处为三氟
            丙基上与—CF 3 相连亚甲基上 H 的特征峰。表明直
            链型和支链型含氟硅烷偶联剂被成功合成。





























                                                               图 4  (Ⅰ)F1,(Ⅱ)F2,(Ⅲ)F3 的红外光谱图(A);(Ⅰ)DF1,
                                                                    (Ⅱ)DF2,(Ⅲ)DF3 的红外光谱图(B)
                                                               Fig. 4  FTIR  spectra of  (Ⅰ)F1,  (Ⅱ)F2,  (Ⅲ)F3(A);  FTIR

                                                                     spectra of (Ⅰ)DF1, (Ⅱ)DF2, (Ⅲ)DF3(B)
            图 2  (Ⅰ)F1,(Ⅱ)F2,(Ⅲ)F3 的核磁谱图(A);(Ⅰ) DF1,

                 (Ⅱ) DF2,(Ⅲ)DF3 的核磁谱图(B)                         图 4 中,1640 cm 处没有明显的吸收峰,表明
                                                                                  –1
                   1
            Fig.  2    HNMR spectra of  (Ⅰ)F1,  (Ⅱ)F2  and  (Ⅲ)F3(A);                                  –1
                   1 HNMR spectra of (Ⅰ)DF1, (Ⅱ)DF2 and (Ⅲ)DF3(B)   产物中没有未反应的 VTMS;2960、2842 cm 处是
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