Page 214 - 精细化工2020年第2期
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·416· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
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表 3 硅烷偶联剂的相对分子质量及分子量分布 Me 和 DMe 的 HNMR 谱图见图 3。图 3 中未
Table 3 Relative molecular mass and molecular mass dispersion 见—CH==CH 2 上 H 的特征峰(δ5.8 和 δ5.2),表明
of silane coupling agents
产物中没有未反应的 VTMS。δ3.5 处为—OCH 3 上 H
M n /(kg/mol) M n /(kg/mol) PDI
②
②
①
的特征峰,δ0~0.3 为硅甲基上 H 的特征峰,δ0.6 处
F1 727 1018 1.12
为与硅相连亚甲基上 H 的特征峰,δ0.9 处为甲基上
F2 1117 1502 1.24
H 的特征峰,δ1.3 处为丁基上的亚甲基上 H 的特征
F3 1621 1756 1.26
峰。表明 Me 和 DMe 被成功合成。
DF1 1233 1316 1.18
DF2 2094 2102 1.20
DF3 2958 2621 1.20
Me 488 512 1.06
DMe 749 740 1.10
7Me 370 423 1.04
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① Determined by HNMR; ② Determined by GPC。
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直链型和支链型含氟硅烷偶联剂的 HNMR 谱
图见图 2A 和 2B。图 2 中未见—CH==CH 2 上 H 的特
征峰(δ5.8 和 δ5.2),表明产物中没有未反应的 VTMS。 图 3 Me 和 DMe 的核磁谱图
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δ3.5 处为—OCH 3 上 H 的特征峰,δ0~0.3 处为硅甲 Fig. 3 HNMR spectra of Me and Dme
基上 H 的特征峰,δ0.6 处为与硅相连的亚甲基上 H
图 4A 和 4B 为直链型和支链型含氟硅烷偶联剂
的特征峰,δ0.75 处为与硅相连的三氟丙基上亚甲基
的 FTIR 谱图。
上 H 的特征峰,δ0.9 处为甲基上 H 的特征峰,δ1.3
处为丁基上的亚甲基上 H 的特征峰,δ2.1 处为三氟
丙基上与—CF 3 相连亚甲基上 H 的特征峰。表明直
链型和支链型含氟硅烷偶联剂被成功合成。
图 4 (Ⅰ)F1,(Ⅱ)F2,(Ⅲ)F3 的红外光谱图(A);(Ⅰ)DF1,
(Ⅱ)DF2,(Ⅲ)DF3 的红外光谱图(B)
Fig. 4 FTIR spectra of (Ⅰ)F1, (Ⅱ)F2, (Ⅲ)F3(A); FTIR
spectra of (Ⅰ)DF1, (Ⅱ)DF2, (Ⅲ)DF3(B)
图 2 (Ⅰ)F1,(Ⅱ)F2,(Ⅲ)F3 的核磁谱图(A);(Ⅰ) DF1,
(Ⅱ) DF2,(Ⅲ)DF3 的核磁谱图(B) 图 4 中,1640 cm 处没有明显的吸收峰,表明
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Fig. 2 HNMR spectra of (Ⅰ)F1, (Ⅱ)F2 and (Ⅲ)F3(A); –1
1 HNMR spectra of (Ⅰ)DF1, (Ⅱ)DF2 and (Ⅲ)DF3(B) 产物中没有未反应的 VTMS;2960、2842 cm 处是