Page 215 - 精细化工2020年第2期
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第 2 期 金大钺，等: 短氟碳链含氟硅烷偶联剂及其疏水涂层的构建 ·417·
—CH 2 —的对称伸缩振动吸收峰以及不对称伸缩振 2.3 涂层的微观形貌
–1
动吸收峰；1368、1210 cm 处是—CH 2CH 2CF 3 的对称 分别将未添加 KH550 和经 KH550 改性的酸性
伸缩振动吸收峰以及面外摇摆振动吸收峰；1071 cm –1 硅溶胶旋涂在玻璃片表面形成涂层基底，再利用十
处是 Si—O—Si 的伸缩振动吸收峰；1446、1265、 七氟癸基三甲氧基硅烷修饰表面，得到疏水涂层。
–1
802 cm 处是—CH 3 的不对称伸缩振动吸收峰、对 观察两种涂层的表面形貌，见图 8。
称变形振动吸收峰以及面内摇摆振动吸收峰。表明
直链型和支链型含氟硅烷偶联剂被成功合成。
图5 为Me 和DMe的FTIR 谱图。图5 中，1640 cm –1
处没有明显的吸收峰，表明产物中没有未反应的
VTMS；2959、2841 cm –1 处是—CH 2 —的对称伸缩
–1
振动以及不对称伸缩振动吸收峰；1090 cm 处是 Si
—O—Si 的伸缩振动吸收峰；1410、1259、798 cm –1
处是—CH 3 的不对称伸缩振动吸收峰、对称变形振
动吸收峰以及面内摇摆振动吸收峰。表明 Me 和
DMe 被成功合成。
图 7 纳米硅溶胶的粒径分布图
Fig. 7 Particle size distribution of nano-silica sol
图 5 Me 和 DMe 的红外光谱图
Fig. 5 FTIR spectra of Me and DMe
2.2 硅溶胶的粒径分布及形态
图 8 未添加 KH550(a,b)和添加 KH550(c,d)涂层的 SEM
图 6 为硅溶胶的 TEM 照片，图 7 为硅溶胶的粒
谱图
径分布图。如图 6 所示，合成的纳米二氧化硅溶胶 Fig. 8 SEM images of coatings:(a) and (b) without KH550,
中粒子大小均匀，球形规整，胶粒之间无明显团聚 (c) and (d) with KH550
现象，胶粒分散度高，粒径在 60 nm 左右。如图 7 如图 8 所示，利用 60 nm 左右硅溶胶制备的涂
所示，通过纳米粒度电位分析仪测得硅溶胶的平均 层，纳米二氧化硅颗粒覆盖了绝大部分玻璃片表面。
粒径为 58.39 nm，呈现良好的单分散性，与 TEM 观
未添加 KH550 的涂层，纳米二氧化硅颗粒简单地堆
测结果相符。 叠在玻璃片表面，大多呈分散分布，粗糙度和孔隙
率都比较低，水接触角只有 132.0（图 8a, b）。而添
加 KH550 制备的涂层，纳米二氧化硅颗粒间相互团
聚成较大的团聚体，形成了微米-纳米结构，粗糙度
和孔隙率大大提高，涂层表面更加致密，因此水接
触角较大，达到 151.0（图 8c,d）。
未添加 KH550 和添加 KH550 涂层的 AFM 图，
见图 9。
如图 9 所示，未添加 KH550 的硅溶胶涂膜后形
成的涂层表面较为平坦，纳米二氧化硅颗粒基本规整
地排列在表面，粗糙度较低，表面粗糙度—（RMS—）=
图 6 纳米硅溶胶的 TEM 图
Fig. 6 TEM image of nano-silica sol 8.907 nm。而添加 KH550 的硅溶胶制备的涂层表面
