Page 42 - 精细化工2020年第2期

·244· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

电胶将硅片固定在样品台上，然后进行喷金处理， 1e），而恢复到原来的温度和 pH 后，乳液又恢复到
利用场发射扫描电镜（SEM）观察其形貌。将样品 原来的稳定状态。
用乙醇稀释到一定倍数后，滴在铜网上，干燥后采 2.2 γ-FeOOH-g-PDMAEMA 的表征
用透射电子显微镜（TEM）表征其形貌。 γ-FeOOH-Br 的扫描电镜图和透射电镜图分别
采用 KBr 压片法，以傅里叶变换红外光谱仪 为图 2a、b。可以看出表面含引发剂的 γ-FeOOH-Br
–1
（FT-IR）对样品进行测试，扫描波长 4000~500 cm 。 为针状结构，长为 700 nm、宽为 50 nm。从图 2c、
采用热重分析仪表征样品的热性能，样品初始 d 的 γ-FeOOH-g-PDMAEMA 的扫描电镜图和透射电
质量5~10 mg，空气氛围下温度从40 ℃加热至800 ℃， 镜图可以看出，γ-FeOOH-g-PDMAEMA 也为针状结
升温速率为 20 ℃/min。通过偏光显微镜观察乳液 构 ，由于 表面 接枝的 聚合 物链导 致其 尺寸 比
（不同质量分数的 γ-FeOOH-g-PDMAEMA）的形态。 γ-FeOOH-Br 大，长和宽分别增加到 710 和 80 nm。
采用 Zeta 电位及纳米粒度仪，在 20 ℃下，测
定 Pickering 乳液（质量分数为 0.5%的 γ-FeOOH-g-
PDMAEMA）在不同 pH 溶液中的 Zeta 电位，获得
其 pH 响应曲线。对 Pickering 乳液（不同质量分数
的 γ-FeOOH-g-PDMAEMA）的粒径及其分布进行测试。

2 结果与讨论

2.1 γ-FeOOH-g-PDMAEMA 的合成
γ-FeOOH-g-PDMAEMA 稳定的 Pickering 乳液
制备示意图如图 1 所示。

图 2 γ-FeOOH-Br（a、b）和 γ-FeOOH-g-PDMAEMA（c、
d）的扫描电镜图和透射电镜图
Fig. 2 SEM and TEM images of γ-FeOOH-Br (a,b) and
γ-FeOOH-g-PDMAEMA (c,d)

图 3 为 γ-FeOOH-Br 和 γ-FeOOH-g-PDMAEMA
样品的红外光谱图。与 γ-FeOOH-Br（图 3a）相比，
γ-FeOOH-g-PDMAEMA 的红外光谱图（图 3b）在
–1
1022、1156 和 1465 cm 处出现新的尖峰，分别是
由 PDMAEMA 上的 C—O—C、C—N 和—CH 2 的伸
缩振动引起，表明 PDMAEMA 成功接枝到表面含引
发剂的 γ-羟基氧化铁纳米粒子表面。

图 1 γ-FeOOH-g-PDMAEMA 稳定的 Pickering 乳液制备
示意图
Fig. 1 Schematic preparation process of γ-FeOOH-g-
PDMAEMA stabilized Pickering emulsion

在七水合硫酸亚铁水溶液中加入表面改性剂 2-
溴代异丁酸，磁力搅拌得到均一的溶液（图 1a）；
加入乙二胺调节 pH=9，一步制备出表面含引发剂的
γ-FeOOH 纳米粒子（γ-FeOOH-Br）（图 1b）；随后运
用 SI-ATRP，在 γ-FeOOH-Br 纳米粒子上接枝具有双
重响应型的 PDMAEMA ，得到 γ-FeOOH-g-
PDMAEMA 纳米粒子刷（图 1c）；将其作为 Pickering
图 3 γ-FeOOH-Br（a）和 γ-FeOOH-g-PDMAEMA（b）
乳化剂，制备出双重响应型的 Pickering 乳液（图
的红外光谱图
1d）。所得 Pickering 乳液具有可逆的 pH 及温度双重 Fig. 3 FTIR spectra of γ-FeOOH-Br (a) and γ-FeOOH-g-
响应性，即改变温度和 pH，乳液体系会发生破乳（图 PDMAEMA (b)