Page 188 - 《精细化工》2020年第3期

·606· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

将上述提纯后的产物放入电子天平中称重，按 由表 1 可见，其他反应条件不变，当 AM 与 AA
照公式（1）计算转化率： 质量比小于 2∶1 时，反应体系中 AM 的含量较少，
m PADAH 的分子量较低，表观黏度也较小；当 AM 与
/ %  0  100 （1）
m AA 质量比大于 2∶1 时，AM 用量增大的同时，相
式中：η 为转化率，%；m 0 为产物质量，g；m 为单 当于减少了 AA 的含量，体系黏度随着 AA 的减少而
体总质量，g。 降低，故 AM 与 AA 的最佳质量比为 2∶1。由表 2
1.3 性能评价 可见，随着 DEPS 与 MAH-β-CD-HPEA 质量比的增
表观黏度、增黏性、抗盐性及耐温性：将聚合 加，聚合物水溶液黏度先增加后下降。当 DEPS 与
物用蒸馏水（或盐水）配制成一定质量浓度的共聚
MAH-β-CD-HPEA 质量比为 14.5∶0.5 时，体系黏度
物溶液，在 30~90 ℃内测试黏度随温度的变化，用
最高达到 643 mPa·s，所以，DEPS 与 MAH-β-CD-HPEA
黏度计测定其黏度。 的最佳质量比为 14.5∶0.5。由表 3 可见，当引发剂
抗剪切性：将聚合物配成质量浓度分别为 500、
质量分数小于 0.3%时，反应所需引发能量与活性不
1000、1500、2000、2500、3000 mg/L 的溶液，3500
足，聚合反应不充分，导致黏度偏低，大于 0.3%后
r/min 剪切 20 s 后测定剪切前后溶液的黏度，计算剪
共聚反应的反应速度过快，影响共聚效果，故引发剂
切后的黏度保留率。
质量分数选 0.3%。综上所述，最佳合成条件为：DEPS
2 结果与讨论 与 MAH-β-CD-HPEA 质量比为 14.5∶0.5（共占单体
总质量 15%） ，AM 与 AA 质量比为 2∶1（共占单体
2.1 聚合条件对 PADAH 溶液黏度的影响 总质量的 85%），引发剂质量分数为 0.3%。最佳反
暂定反应条件：引发剂质量分数为 0.3%，单体 应条件下单体转化率为 95.8%，各实验条件下，单
总质量分数 25%，其中 DEPS 与 MAH-β-CD-HPEA
体转化率均大于 92%。
质量比为 14.5∶0.5（共占单体总质量 15%），AM 与 2.2 FTIR 表征
AA 质量比为 2∶1（共占单体总质量的 85%）。配制
采用 KBr 压片法对 PADAH 进行红外表征，结
质量浓度为 2000 mg/L 的聚合物溶液，以聚合物溶
果如图 1 所示。
液黏度为指标（测定温度 25 ℃），考察了引发剂质
量分数、AM 与 AA 的质量比、DEPS 与 MAH-β-CD-
HPEA 的质量比对聚合物溶液黏度的影响，结果如表
1~3 所示。

表 1 AM 与 AA 质量比对聚合物溶液黏度的影响
Table 1 Effect of mass ratio of AM to AA on the viscosity
of polymer solution
m(AM)∶m(AA)
0.8∶1 2.0∶1 3.0∶1 4.0∶1 5.0∶1
黏度/（mPa·s） 262 637 625 549 481

表 2 DEPS 与 MAH-β-CD-HPEA 质量比对聚合物溶液黏
图 1 聚合物的红外光谱图
度的影响 Fig. 1 FTIR spectrum of polymer PADAH
Table 2 Effect of mass ratio of DEPS to MAH-β-CD-
HPEA on the viscosity of polymer solution
–1
由图 1 可知，3433 cm 是酰胺基中 N—H 键的
m(DEPS)∶m(MAH-β-CD-HPEA)
–1
伸缩振动峰，1659 cm 是酰胺基中 C==O 键的伸缩
14.9∶0.1 14.7∶0.3 14.5∶0.5 14.3∶0.7 14.1∶0.9
–1
振动峰，2917 cm 是亚甲基—CH 2 —的对称伸缩振
黏度/
276 384 643 583 521 –1 –1
（mPa·s） 动吸收峰，1460 cm 是羧酸盐的吸收峰，1550 cm
为仲酰胺上的 N—H 及 C—N 的伸缩振动吸收峰，
表 3 引发剂添加量对聚合物溶液黏度的影响 –1
Table 3 Effect of initiator dosage on the viscosity of polymer 1170 和 1043 cm 分别为—SO 3 —的不对称伸缩和对
solution 称伸缩振动吸收峰，证明 PADAH 成功合成。
引发剂质量分数/% 2.3 性能评价
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 2.3.1 增黏性能
黏度/（mPa·s） 205 540 643 561 400 图 2 为聚合物的黏度随溶液浓度的变化曲线。