Page 88 - 《精细化工》2020年第4期
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·722· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
图 1 MFPC(a)和 MFPC/Au-NPs(b)的 SEM 图
Fig. 1 SEM images of MFPC (a) and MFPC/Au-NPs (b)
用 X 射线光电子能谱(XPS)仪对 MFPC、
MFPC/Au-NPs 复合材料元素组成进行分析,结果如
图 2 所示。结果显示,MFPC/Au-NPs 中除含有 MFPC
中所有的 C、O、Fe 元素,还含有 Au 元素,结合能
84.0、88.1 eV 分别归属于 Au 4f 7/2 和 Au 2 O 3 ,说明复
合材料中的 Au 不仅以游离态形式存在,还以 Au 2 O 3
的形式存在于复合材料中。
图 3 MFPC/Au-NPs 复合材料氮气吸附-脱附曲线和孔径
分布图
Fig. 3 N 2 adsorption-desorption isotherm and pore size
distribution for MFPC/Au-NPs
图 4 为 MFPC/Au-NPs 的广角 X 射线衍射图,
其显示了复合材料的晶相结构情况。
图 2 MFPC/Au-NPs 的 X 射线光电子能谱(a)和 Au 4f
的高分辨率谱图(b)
Fig. 2 XPS spectra of MFPC/Au-NPs (a) and high-resolution 图 4 MFPC/Au-NPs 复合材料的 XRD 谱图
XPS spectra of Au 4f (b) Fig. 4 XRD pattern of MFPC/Au-NPs
图 3 为在–196 ℃下通过氮气物理吸附仪测定 图 4 中,2θ 在 22.3°处出现了一个宽且弱的峰,
MFPC/Au-NPs 复合材料的氮吸脱附等温线及孔径 这主要归结于石墨的(002)所产生的衍射峰;而 2θ
分布图。 在 38.9°、44.6°、64.9°、77.4°分别归属于游离 Au
如图 3a 所示,在相对压力为 0~0.4 时,复合材 的(111)、(200)、(220)、(311)面所产生的衍射
料的吸附曲线与脱附曲线重合,说明材料中有微孔 峰。这说明复合材料中的纳米金与 MFPC 已较好复合。
及介孔的存在。由图 3b 可知,在 1.4、3.6、7.8、13.4、 2.2 修饰电极的电化学表征
19.2、27.5、28.7 及 36.0 nm 处出现峰,这说明该材 分别将 GCE、MFPC/GCE、MFPC/Au-NPs/GCE
料由微孔及介孔组成,与前述分析结果相一致,但以 置于含有 5 mmol/L 铁氰化钾的 0.1 mol/L KCl 溶液
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介孔为主,BET 比表面积为 205.297 m /g,复合材 中进行交流阻抗检测,结果如图 5 所示。Nyquist
料的表面积主要由介孔所贡献,这为电化学检测提 图由半圆和直线两部分组成,半圆大小表明了电子
供了更多的活性位点,增强了电化学检测的灵敏度。 转移的快慢,因此判断电极表面电子转移电阻的大