Page 107 - 《精细化工》2020年第5期
P. 107
第 5 期 王伟烽，等: 纳米 SiO 2 改性水性聚脲的制备与性能 ·957·
1.3 纳米 SiO 2 改性水性聚脲涂膜的制备 能，将去离子水滴于涂膜表面，并读取接触角的值，
室温下，用一次性滴管移取一定体积的稳定的 每个样品测量 5 次取平均值。
聚脲乳液，缓慢地滴在聚四氟乙烯模板上使其分布 SEM 测试：取 0.5 cm×0.5 cm 的薄膜，用导电
均匀，在通风橱中，放置 72 h，等到涂膜表面水分 胶固定在模具上，喷金，扫描膜的截面。
完全挥发，然后再置于真空干燥箱中，在 80 ℃下 吸水率测试：取一定质量的真空干燥涂膜（记
干燥 48 h，当质量不再变化，即可制得厚度约为 为 m 1 ）并浸入去离子水中，24 h 后取出，用滤纸吸
0.1 mm 的涂膜，保存于干燥器中，用于性能测试。 取表面游离的水分，称重（记为 m 2 ），吸水率（W）
1.4 测试与表征 计算公式如下：
1.4.1 聚合物结构测试 m m
W / % 2 1 100
FTIR 测试：取一定量的样品，采用红外光谱分 m
1
–1
析仪进行红外表征，测试波数范围为 4000~400 cm ， 拉伸强度与断裂伸长率测试：根据 GB/T 528—
–1
背景扫描 32 次，样品扫描 32 次，分辨率为 4.0 cm 。
1998 [11] ，利用聚四氟乙烯模具将涂膜制成哑铃型标
1.4.2 纳米 SiO 2 改性水性聚脲乳液性能测试
准样条，采用电子万能试验机进行测试，拉伸速率
TEM 测试：取一定体积的乳液，用去离子水稀
为 200 mm/min。
释至固含量 1%，并超声分散 30 min，然后滴到铜网
涂膜 TGA 测试：将涂膜裁剪成小块，称取 2~
上，放于红外灯下干燥，干燥后，采用透射电子显
5 mg 样品，在高纯 N 2 氛围下，设定测试温度范围
微镜进行测试。
30~800 ℃，升温速率 10 ℃/min，采用热分析仪测
黏度测试：在 25 ℃下，取一定体积的乳液，
试涂膜的耐热性能。
选择 1 号转子，设置旋转速度为 60 r/min，采用旋
表干、完全固化时间测试：根据 GB/T 1728—
转黏度计测试乳液的黏度。
1979 [12] ，采用指触法对样品进行测试。
粒径测试：在 25 ℃下，取一定体积的乳液，
加入去离子水稀释乳液，稀释至质量分数为 0.5%， 铅笔硬度测试：根据 GB/T 6739—2006 [13] ，采
超声分散 30 min，采用粒度分析仪测试乳液的粒度 用铅笔硬度仪测试涂膜的硬度。
分布。 冲击强度测试：根据 GB/T 20624.1—2006 [14] ，
外观测试：根据 GB/T 1722—1992 [10] ，目测。 采用漆膜冲击器测试涂膜的耐冲击性。
稳定性测试：取一定体积的乳液于离心管中， 附着力测试：根据 GB/T 9286—1998 [15] ，划格
设置离心速度 3000 r/min，设置离心时间为 30 min， 法测试涂膜的附着力。
采用离心机测试乳液的稳定性。 耐酸碱性测试：根据 GB/T 1763—1979 [16] ，将
Zeta（ζ）电位分析：取一定体积的乳液，用去 分散均一的纳米二氧化硅改性水性聚脲均匀涂抹在
离子水稀释至固含量 1%，采用 Zeta 电位分析仪进 50 mm×24 mm×1 mm 洗净烘干的钢板上，涂膜厚度
行测试，表征乳液的稳定性。 适当，待完全固化后，将钢板的 2/3 处分别浸泡在
1.4.3 纳米 SiO 2 改性水性聚脲涂膜性能测试 5%（质量分数）的 HCl、5%（质量分数）的 NaOH
水接触角测试：采用接触角仪测试涂膜的疏水性 溶液中，观察涂膜表面变化，测试涂膜的耐酸碱性。
