Page 102 - 《精细化工》2020年第5期

·952· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

完全，单体转化率越高，则产物的固含量也越高。
控制其他实验参数及工艺不变（同 1.2 节），探讨微
波辐射时间对单体转化率的影响，结果见图 4。

图 6 环氧树脂与阻燃抑尘剂的 FTIR 谱图
Fig. 6 FTIR spectra of epoxy resin and flame retardant
dust suppressant

–1
从图 6 可以看出，2956、2869 cm 处为 C—H
图 4 微波辐射时间对单体转化率的影响 的伸缩振动吸收峰，1727、1113、1067 cm 处为酯
–1
Fig. 4 Effect of microwave irradiation time on the
–1
conversion rate of monomer 基的特征吸收谱带，1600、1504、1452 cm 处为苯
环骨架的振动吸收峰，943 和 833 cm 处为 C—H
–1
从图 4 可以看出，反应 90 min 时，产品基本反 的面外弯曲振动吸收峰，698 和 760 cm 处为苯环
–1
应完全，单体转化率达到 98.4%。90 min 后继续增 的单 取代吸收峰 。 与 E-51 的曲 线 对 比发 现，
加反应时间，单体转化率无明显升高。所以，最佳 3500 cm 处的环氧树脂羟基峰明显减弱，913 cm –1
–1
的微波辐射时间为 90 min。 处的环氧基峰消失，说明 E-51 与各单体发生接枝共
2.1.8 植酸用量对阻化率的影响 聚。1245 cm –1 处为 P==O 的伸缩振动吸收峰，
植酸受热分解时会释放活性物质，在气相中捕 1030 cm 出现 P—O 的伸缩振动吸收峰，说明植酸
–1
获煤粉表面上的氧和氢自由基，中断放热过程，从 已经引入反应体系。
而抑制煤的自燃。图 5 为植酸用量对阻化率的影响。 2.2.2 TG 分析

TG 测试结果如图 7 所示。

图 5 植酸用量对抑尘剂乳液阻化率的影响

Fig. 5 Effect of phytic acid dosage on the inhibition rate of 图 7 添加植酸和未添加植酸阻燃抑尘剂的 TG 曲线
dust suppressant emulsion
Fig. 7 TG curves of flame retardant dust suppressants with
and without phytic acid
从图 5 可以看出，未加植酸时，阻化率只有 50%
左右，阻燃效果较差，随着植酸用量的提高，阻化 从图 7 可以看出，未添加植酸的乳液热降解温
率也提高，当用量达到 2%时，阻化率超过 90%，阻 度为 397 ℃，加入植酸后的热降解温度为 418 ℃。
燃效果较好。但当植酸用量提高到 2.5%时，阻化率 改性环氧树脂的环氧端基和侧羟基都可以成为交联
变化不明显。所以，添加的植酸用量为 2%时较为 基团，分子链间进行交联缠绕，对聚合物体系的交
合适。 联度有一定的提升，增加了聚合物分子间的作用力，
2.2 结构表征及分析 所以表现出较好的热稳定性。植酸加入后，植酸的
2.2.1 FTIR 分析 磷酸酯基和环氧树脂的羟基发生反应，磷酸酯基受
图 6 为环氧树脂 E-51 与阻燃抑尘剂的 FTIR 热分解产生磷酸衍生物，增强了产品的热稳定性。
谱图。 所以，在一般使用温度（常温）下，乳液成膜后，