Page 101 - 《精细化工》2020年第5期

第 5 期 陈 功，等: 软膜型煤炭阻燃抑尘剂的微波合成及其应用 ·951·

体系中的反应单体量一定时，乳胶粒数目与乳 当环氧树脂用量为 6%时，黏度较为适中，断裂伸长
胶粒径成反比。由图 2 可知，随着乳化剂用量的增 率达到最大。
大，产品的粒径有逐渐变小的趋势，乳液粒径的多
分散指数（PDI）也越来越小，产品的质量越来越好。
乳化剂用量由 2%增加到 6%，乳胶粒平均粒径从
228.6 nm 下降到 134.3 nm，乳液粒径 PDI 分布指数
从 0.082 下降至 0.006。这是因为乳液体系中随着乳
化剂用量的增大，在体系中存在的乳胶粒数目、胶
束的数目不断增加，使得体系胶束成核的概率增大，
并且平均粒径变小，分布变窄。乳化剂用量为 6%
时已经能达到乳液的黏度要求（100~200 mPa·s），
乳液体系的稳定性也达到了较佳效果。
2.1.4 乳化剂质量比对乳液性能的影响
乳化剂作为乳液聚合的核心，在乳液聚合过程
中有着十分重要的影响。将 OP-10 和 MS-1 两种乳
化剂按照一定的比例混合使用，这样可以充分发挥
阴离子乳化剂和非离子乳化剂各自的优点，让乳液
体系达到较稳定的乳化效果。控制其他实验参数及
工艺不变（同 1.2 节），探讨乳化剂质量比对乳液性
能的影响。乳化剂质量比与固含量、乳液外观、平
均粒径、钙离子稳定性之间的关系如表 2 所示。从
表 2 中可以看出，复合乳化剂 MS-1 和 OP-10 的质
图 3 环氧树脂用量对乳液黏度（a）及成膜断裂伸长率
量比为 2∶3 时乳化效果最佳。
（b）的影响
Fig. 3 Effect of epoxy resin dosage on the viscosity (a)
表 2 乳化剂质量比对乳液性能的影响 and film elongation at break (b)
Table 2 Effect of emulsifier mass ratio on the properties of
the emulsion
2.1.6 微波功率对产品性能的影响
m(MS-1)∶ 固含量/% 乳液外观 平均粒径/nm 钙离子 控制其他实验参数及工艺不变（同 1.2 节），探
m(OP-10) 稳定性
讨微波功率对产品机械稳定性、固含量及成膜性能
1∶3 41 白色 208 稳定
的影响，结果见表 3。
1∶2 43 泛白 176 稳定

2∶3 47 白色泛蓝光 136 稳定 表 3 微波功率对产品性能的影响
1∶1 45 白色泛蓝光 138 稳定 Table 3 Effect of microwave power on the product performance
3∶2 40 泛白 130 较稳定 微波功率/W 稳定性 固含量/% 成膜性能
2∶1 38 灰白 126 不稳定 100 无沉淀 45.08 较厚，厚度均一
200 有沉淀 39.07 厚度不均一
2.1.5 环氧树脂用量对乳液黏度及成膜断裂伸长率 300 有块状沉淀 26.43 较薄
的影响 400 有沉淀 36.02 厚度不均一
控制其他实验参数及工艺不变（同 1.2 节），探 500 有块状沉淀 37.74 厚度不均一
讨环氧树脂用量对乳液黏度及成膜断裂伸长率的影 600 有沉淀 37.09 厚度不均一
响，结果见图 3a、b。从图 3 可以看出，乳液黏度
随着环氧树脂用量的增加呈上升趋势。环氧树脂经 从表 3 可以看出，当反应微波功率为 100 W 时，
开环改性后接枝固定在乳液粒子上，环氧端基和侧 产品静置无沉淀，稳定性良好，且固含量较高，成
羟基都可以成为交联基团，分子链间进行交联缠绕， 膜较厚且厚度均一，其他功率时，固含量偏低，且
在体系中起到交联作用，所以随着环氧树脂用量的 乳液容易出沉淀。所以 100 W 是微波合成的较佳
加大，乳液的黏度和断裂伸长率会随之提高。但环 功率。
氧树脂用量超过 6%时，由于苯环的刚性作用，链段 2.1.7 微波辐射时间对单体转化率的影响
柔韧性变差，导致断裂伸长率明显降低 [25] 。所以， 一般情况下，反应时间越长，则反应进行的越