Page 99 - 《精细化工》2020年第5期

第 5 期 陈 功，等: 软膜型煤炭阻燃抑尘剂的微波合成及其应用 ·949·

1.3 阻燃抑尘剂使用方法 1.4.7 成膜断裂伸长率测试
在煤炭开采、储存、运输前，将阻燃抑尘剂乳 将抑尘剂乳液在聚四氟乙烯成膜板成膜后，裁
液用水稀释 100 倍后，使用逐层喷雾法或者分层注 剪为 10 mm×50 mm 的样条，依据 GB/T 1040—2006 [22]
入法 [19] 应用到煤炭开采、储存、运输过程中。 方法测试。
1.4 结构表征与性能测试 1.4.8 抑尘性能测试
1.4.1 FTIR 分析 按照参考文献[23]方法测试抑尘性能，具体方
将所制抑尘剂乳液使用无水乙醇充分洗涤、抽 法为：称取 2 份 50 g 煤粉放入两个培养皿中，分别
滤，然后用丙酮溶解，放入索氏提取器回流提纯 12 h 喷洒水和质量分数 5%阻燃抑尘剂乳液（均为 50 g）
再抽滤，真空干燥 12 h 得提纯后产物。将提纯产 处理。
物 KBr 压片制备样品，使用红外光谱仪测得 FTIR 保水性：对比喷洒水和喷洒抑尘剂室温放置
谱图。 40 h 的失水率，使用公式（2）计算失水率。
1.4.2 TG 分析 S/%=M/M 0 ×100 （2）
将提纯后样品充分干燥，在热重分析仪中以 式中：S 为失水率，%；M 为放置一段时间失水量，
10 ℃/min 升温至 600 ℃，得 TG 分析曲线。 g；M 0 为初始含水量，g。
1.4.3 粒径及粒径分布测试 抗风蚀性：使用鼓风机（风速 12~13 m/s）对干
将抑尘剂乳液稀释 1000 倍，用纳米粒度表面电 燥后煤粉表面吹扫 3 h，间隔 0.5 h 称重一次，使用
位分析仪测其粒径及粒径分布 [20] 。 公式（3）计算煤粉损失率。
1.4.4 SEM 测试 L/%=M 2 /M 1 ×100 （3）
使用 SEM 在加速电压 5 kV 下分别观察喷洒阻 式中：L 为煤粉损失率，%；M 2 为损失的煤粉质量，
燃抑尘剂与水的煤粉在 80 ℃充分干燥之后的表面 g；M 1 为初始煤粉质量，g。
形貌。 抗振荡性：使用调速多用振荡器对干燥后煤粉
1.4.5 单体转化率测试 振荡 20 h，转动速度设定为 250 r/min，2 h 称重 1
单体转化率通过公式（1）计算。 次，计算煤粉损失率，方法同式（3）。
E/%=(M×ω–M 1 )/M 2 ×100 （1） 1.4.9 阻化率测试
式中：E 为单体转化率（单体为 E-51、MAA、BA、 取 2 份 10 g 煤粉分别使用质量分数 5%阻燃抑
St、植酸），%；M 为乳液总质量，g；ω为乳液固 尘剂乳液和水（均为 10 g）处理，干燥后放入 2 个
含量，%；M 1 为助剂质量（助剂为引发剂、乳化剂、 三口烧瓶中，将烧瓶接通空气抽气泵并放入温度计，
pH 缓冲剂、TBAB），g；M 2 为单体总质量，g。 气体流速设定在 250 mL/min，然后将烧瓶置于 80 ℃
1.4.6 钙离子稳定性测试 油浴锅，用 CO 气体检测仪检测 CO 质量浓度，并
根据 GB/T 20623—2006 [21] 测试乳液钙离子稳 且不断提高温度到 150 ℃结束，分别记录不同温度
定性。 下 CO 质量浓度。分析对比阻燃处理与水处理 CO