Page 114 - 《精细化工》2020年第5期

·964· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

2 结果与讨论

2.1 反应温度对产物结构的影响
2.1.1 产物的红外分析
原料及产物的红外光谱图如图 1 所示。从图 1
可以看出，N-月桂酰肌氨酸在 1610 与 1730 cm 处分别
–1

1.3 测试与表征 出现酰胺基与羧基的 C==O 基团的伸缩振动吸收
峰，而无羧基中羟基的吸收峰，因为大多数脂肪酸
1.3.1 红外光谱测试
都以二聚物的形式存在，一个脂肪酸分子与另外的
将样品直接置于样品池内，采用傅里叶变换红
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外光谱仪进行测试，测试范围为 600~4000 cm 。 脂肪酸分子之间靠氢键相结合，因此没有游离的—
COOH 基团存在；三乙醇胺谱图中，在 3350 cm –1
1.3.2 核磁共振氢谱分析 –1
1
产物 A 与产物 B 的 HNMR 通过核磁共振光谱 处为—OH 的伸缩振动吸收峰，1035 cm 处是 C—N
仪进行分析，重水（D 2 O）为溶剂。 基团的伸缩振动吸收峰；通过产物 A 的红外谱图可
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1.3.3 表面张力测试 以发现，3350 cm 处为—OH 的伸缩振动吸收峰，
产物 A 与产物 B 通过去离子水配制成特定浓度 推测经过反应三乙醇胺成功接枝到 N-月桂酰肌氨酸
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的溶液，采用表面张力仪通过吊环法进行测试，在 分子上，但在 1730 cm 处未见明显的酯基的 C==O
25 ℃条件下，每个溶液测试 3 次，然后取其平均值 基团吸收峰，根据反应原理可以推测产物 A 结构为
作为最后的表面张力值。 N-月桂酰肌氨酸三乙醇铵盐。通过产物 B 的红外谱
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1.3.4 泡沫性能评价方法 图可以发现，3350 cm 处为—OH 的伸缩振动吸收
改进的泡沫扫描仪采用鼓气方式产生泡沫，鼓 峰，可以推测经过反应三乙醇胺成功接枝到 N-月桂
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气结束时测量泡沫的最大体积，即泡沫的起泡体积。 酰肌氨酸分子上，但在 1730 cm 处有明显的酯基的
泡沫体积衰减一半，所用的时间为泡沫半衰期。以 C==O 基团吸收峰，根据反应原理可以推测产物 B
去离子水为溶剂配制 250 mL 特定浓度的产物溶液， 结构为 N-月桂酰肌氨酸三乙醇胺酯。

置于 1000 mL 的量筒中，在 40 ℃、空气流速 120 mL/min
的条件下，用尾端带有气体扩散头的鼓气管，将气
体扩散头置于溶液中下部，鼓气 5 min，测量其最大
起泡体积以及半衰期。按照泡沫综合指数（F） [16-18]
来表征发泡剂的起泡能力、稳泡能力以及泡沫衰减
的过程，用下式计算泡沫的综合指数：

F   t 0 t fx
()dt
式中：F 为泡沫综合指数，mLmin；t 0 为泡沫达到
最大发泡体积所用时间，min；t 为泡沫的半衰期，
min； ()f x 为发泡高度曲线。 图 1 N-月桂酰肌氨酸、三乙醇胺、产物 A、B 的红外谱图
Fig. 1 FTIR spectra of N-lauroyl sarcosine, triethanolamine,
1.3.5 电导率测试 products A and B
用去离子水将产物 A 与产物 B 配制成质量分数
为 0.15%的溶液，采用电导率仪进行测试，25 ℃下， 2.1.2 产物的核磁共振氢谱分析
1
每个溶液测试 3 次，然后取其平均值作为最后的电 产物的 HNMR 谱图如图 2 所示。在高场区，
导率值。 化学位移为 0.74 与 1.15 处的吸收峰是由 N-月桂酰
1.3.6 抗硬水能力测试 肌氨酸中甲基（—CH 3 ）、亚甲基（—CH 2 ）的振动
参照 GB/T 7381—2010《表面活性剂在硬水中 产生，化学位移为 2.12 与 2.28 处的吸收峰是由三
稳定性的测定方法》 [19] ，25 ℃下，用已知浓度的人 乙醇胺中 N(CH 2 ) 3 基团产生，产物 A 与产物 B 的
工硬水滴定质量分数为 1.0%的表面活性剂溶液的抗 1 HNMR 谱图中均出现了上述吸收峰，可以说明 N-
硬水能力，利用溶液刚刚变浑浊为止（滴定速度约 月桂酰肌氨酸与三乙醇胺进行了反应，在产物 A 与
1.0 mL/min）所用人工硬水的体积作为评价表面活性 产物 B 的结构中均含有 N-月桂酰肌氨酸与三乙醇胺
剂抗硬水能力的定量指标。 基团。在低场区，化学位移为 10.0~12.0 区间内未见