Page 114 - 《精细化工》2020年第6期
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·1180· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
图 1 空心 ZnFe 2 O 4 的 XRD 图谱
Fig. 1 XRD spectra of hollow ZnFe 2 O 4
2.2 XPS 分析
利用 XPS 进一步考察了样品的化学成分和元素
价态,选取吸附碳的 C 1s 结合能 284.6 eV 为定量标
准,空心 ZnFe 2 O 4 的 XPS 扫描光谱如图 2 所示。从
图 2a 可以看出,样品中含有 Zn、Fe 和 O 元素。图
2b 为样品的 Zn 2p 谱图,在 1021.5 和 1044.7 eV 处
出现两个峰,分别归属于 Zn 2p 3/2 和 Zn 2p 1/2 ,证明
2+
样品中的 Zn 元素是以 Zn 的形式存在,与 ZnFe 2 O 4 图 2 空心 ZnFe 2 O 4 的 XPS 图谱
的标准 XPS 光谱一致 [25] 。图 2c 为样品的 Fe 2p 谱图, Fig. 2 XPS spectra of hollow ZnFe 2 O 4
在 711.4 和 724.9 eV 处出现两个峰,分别归属于 Fe
2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 。此外,714.1 和 727.2 eV 处的峰分 2.3 VSM 分析
3+
别归属于 Fe 的 Fe 2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 ,711.3 和 724.6 eV 为了研究样品的静态磁性能,对其进行了 VSM
2+
处的峰分别归属于 Fe 的 Fe 2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 。图 2d 测试。称取样品 0.02 g,将其用生胶带包裹,放入
为样品的 O 1s 谱图,在 530.1 和 532.0 eV 处出现两 振动样品磁强计中进行测试,样品的磁滞回线如图
个峰,分别对应于 Zn—O 中的晶格氧和 Fe—O 中的 3 所示。
晶格氧。通过以上分析可知,XRD 和 XPS 结果完
全一致,证明本文所制样品为 ZnFe 2 O 4 。
图 3 空心 ZnFe 2 O 4 的磁滞回线
Fig. 3 Magnetic hysteresis loops of hollow ZnFe 2 O 4
从图 3 可以得到样品的饱和磁化强度 (M s )为
91.20 emu/g,矫顽力(H c )为 10.10 Oe,剩余磁化
强度(M r )为 0.80 emu/g。这符合软磁材料的基本
特征 [21] ,表明所制备出的空心 ZnFe 2 O 4 具有较好的
软磁性能。
2.4 形貌分析
图 4 为所制空心 ZnFe 2 O 4 的微观形貌图:a,b
为场发射扫描电镜图;c,d 为透射电镜图;f 为高