Page 114 - 《精细化工》2020年第6期
P. 114

·1180·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷



















                      图 1    空心 ZnFe 2 O 4 的 XRD 图谱
                    Fig. 1    XRD spectra of hollow ZnFe 2 O 4

            2.2    XPS 分析
                 利用 XPS 进一步考察了样品的化学成分和元素
            价态,选取吸附碳的 C 1s 结合能 284.6 eV 为定量标
            准,空心 ZnFe 2 O 4 的 XPS 扫描光谱如图 2 所示。从
            图 2a 可以看出,样品中含有 Zn、Fe 和 O 元素。图
            2b 为样品的 Zn 2p 谱图,在 1021.5 和 1044.7 eV 处
            出现两个峰,分别归属于 Zn 2p 3/2 和 Zn 2p 1/2 ,证明

                                   2+
            样品中的 Zn 元素是以 Zn 的形式存在,与 ZnFe 2 O 4                           图 2    空心 ZnFe 2 O 4 的 XPS 图谱
            的标准 XPS 光谱一致       [25] 。图 2c 为样品的 Fe 2p 谱图,              Fig. 2    XPS spectra of hollow ZnFe 2 O 4
            在 711.4 和 724.9 eV 处出现两个峰,分别归属于 Fe
            2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 。此外,714.1 和 727.2 eV 处的峰分       2.3    VSM 分析
                       3+
            别归属于 Fe 的 Fe 2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 ,711.3 和 724.6 eV      为了研究样品的静态磁性能,对其进行了 VSM
                                2+
            处的峰分别归属于 Fe 的 Fe 2p 3/2 和 Fe 2p 1/2 。图 2d          测试。称取样品 0.02  g,将其用生胶带包裹,放入
            为样品的 O 1s 谱图,在 530.1 和 532.0 eV 处出现两               振动样品磁强计中进行测试,样品的磁滞回线如图
            个峰,分别对应于 Zn—O 中的晶格氧和 Fe—O 中的                       3 所示。

            晶格氧。通过以上分析可知,XRD 和 XPS 结果完
            全一致,证明本文所制样品为 ZnFe 2 O 4 。














                                                                         图 3    空心 ZnFe 2 O 4 的磁滞回线
                                                                 Fig. 3    Magnetic hysteresis loops of hollow ZnFe 2 O 4

                                                                   从图 3 可以得到样品的饱和磁化强度 (M s )为
                                                               91.20 emu/g,矫顽力(H c )为 10.10 Oe,剩余磁化
                                                               强度(M r )为 0.80  emu/g。这符合软磁材料的基本
                                                               特征  [21] ,表明所制备出的空心 ZnFe 2 O 4 具有较好的
                                                               软磁性能。
                                                               2.4    形貌分析
                                                                   图 4 为所制空心 ZnFe 2 O 4 的微观形貌图:a,b
                                                               为场发射扫描电镜图;c,d 为透射电镜图;f 为高
   109   110   111   112   113   114   115   116   117   118   119