Page 202 - 《精细化工》2020年第6期

·1268· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

由图 2 可见，MAC-0.42 磁性样品的磁滞回线呈 径为 2.49 nm，所以可用于吸附甲基橙。
S 形，并以原点呈现中心对称。矫顽力是区分软磁 桉木基磁性活性炭 MAC-0.42 的 SEM 图如图 4
和硬磁的主要依据之一，软磁的矫顽力为 0.002~5 Oe， 所示。
而硬磁的矫顽力为 125~12 kOe [14] ，制备的磁性活性
炭 MAC-0.42 矫顽力为 25.31 Oe，介于软磁和硬磁
之间。MAC-0.42 样品的饱和磁化强度为 48.65 emu/g，
说明磁性物质成功附着在活性炭上。MAC-0.42 剩余
磁化强度很小，为 0.46 emu/g。综上，制备的 MAC-0.42
活性炭具有超顺磁性，可用外加磁场进行快速分离。
实验中在外加磁场的情况下，约 20 s 即可将磁性活
性炭 MAC-0.42 与溶液分离。 图 4 不同放大倍数下 MAC-0.42 的 SEM 图
2.2 桉木基磁性活性炭的表征 Fig. 4 SEM images of MAC-0.42

根据 1.2 节所述方法制得磁性活性炭 MAC-0.42 从图 4 可以看出，磁性活性炭有丰富的孔结构，
的得率为 35.48%。桉木基磁性活性炭的碘吸附值和 其表面和孔内部均匀的颗粒状物质是磁性材料，说
亚甲基蓝吸附值分别为 1571.4 和 315.52 mg/g。 明磁性物质均匀地装载在活性炭上。
在 77 K 测得的 MAC-0.42 的 N 2 吸附-脱附曲线 MAC-0.42 吸附甲基橙前后的 XPS 图如图 5 所
和孔径分布如图 3 所示。 示，磁性活性炭吸附甲基橙前后的元素含量如表 2
所示。

图 5 MAC-0.42 的 XPS 图
Fig. 5 XPS spectra of MAC-0.42

表 2 MAC-0.42 吸附甲基橙前后的元素含量
Table 2 Element content of MAC-0.42 before and after
adsorption
w(C)/% w(O)/% w(N)/% w(S)/% w(Fe)/% w(Na)/%
吸附前 82.80 13.18 1.09 0 2.59 0.33
吸附后 79.94 11.36 3.99 1.21 1.93 1.56

甲基橙 51.37 14.66 12.84 9.80 0.00 7.02
图 3 MAC-0.42 的 N 2 吸附-脱附曲线（a）和孔径分布图（b）
Fig. 3 N 2 adsorption desorption curve (a) and pore size 注：0.09 g MAC-0.42 加入 0.25 g/L 的甲基橙溶液 100 mL，
distribution (b) of MAC-0.42 在不调节溶液 pH（约为 6.82）时，放入 35 ℃水浴恒温振荡器
（转速 120 r/min）中振荡吸附 10 h 后测 XPS。
从图 3a 可以看出，氮气吸附-脱附曲线有滞后
环，根据 IUPAC 分类，属于第Ⅳ类吸附等温线。在 从表 2 可以看出，吸附之前，桉木基磁性活性
p/p 0 =0.05~0.35 时，用 BET 方程和 DFT 模型分析桉 炭中不含有 S 元素，吸附甲基橙后桉木基磁性活性
2
木基磁性活性炭的比表面积（S BET ）为 1430.32 m /g， 炭中 S 的元素含量增加，同时 N、Na 的元素含量也
3
3
总孔体积为 0.893 cm /g，中孔体积为 0.426 cm /g， 增加，而甲基橙中含有 N、S、Na 元素，说明甲基
平均孔径为 2.49 nm。甲基橙分子大小为 1.54 nm× 橙被成功吸附到磁性活性炭上。
0.48 nm×0.28 nm [15] 。由图 3b 可知，MAC-0.42 孔径 桉木基磁性活性炭 MAC-0.42 的红外光谱如图
主要集中分布在 1.23、1.56、3.97 nm 处，且平均孔 6a 所示，其吸附甲基橙的机理如图 6b 所示。