Page 201 - 《精细化工》2020年第6期
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第 6 期 史盼盼,等: 甲基橙在桉木基磁性活性炭上的吸附行为 ·1267·
吸附值可用来反映活性炭的吸附能力。碘值和亚甲 不同质量比的桉木基磁性活性炭进行磁性能测试。
基蓝值可为初步判断活性炭的吸附能力提供参考。 各取 0.045 g 磁性活性炭,分别加入 0.25 g/L 的甲基
采用傅里叶变换红外光谱仪(KBr 压片法)对 橙溶液各 50 mL,在不调节溶液 pH(约为 6.82)时,
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样品进行表征,波数 4000~400 cm ,扫描次数为 放入 35 ℃水浴恒温振荡器(转速 120 r/min)中振
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32 次,分辨率为 4 cm 。 荡吸附 10 h 后测定吸光度并计算吸附量。结果如图
采用全自动比表面积及孔径分析仪在 77 K 下 1、2 和表 1 所示。
对磁性活性炭进行 N 2 吸附-脱附实验获得 N 2 吸附-
脱附等温线,根据 BET 方程和 DFT 模型获得活性
炭的比表面积(S BET )、平均孔径和孔径分布等。
采用粉末 X 射线分析仪分析样品所含微晶结构
信息,测试条件为:射线 Cu K α 辐射,Ni 片滤波,
管电压 40 kV,管电流 30 mA,测试范围 5~80,
步进角度 0.02。
使用 VSM 对桉木基磁性活性炭进行磁性能测
试,根据所得的磁滞曲线获得矫顽力(H c )、饱和磁
化强度(M s )和剩余磁化强度(M r )等磁性材料的
特征数据。 图 1 不同磁性活性炭样品对甲基橙的吸附量
采用场发射扫描电子显微镜表征活性炭的表面 Fig. 1 Adsorption capacity of methyl orange on different
magnetic activated carbon samples
形貌,取一定量样品均匀分散在无水乙醇中,再取
分散后的适量样品置于导电胶上,固定在样品台上
对其进行喷金处理。最后放在扫描电子显微镜下观
察样品的形貌特征。
用 X 射线光电子能谱分析样品中的元素组成,
能量为 100 eV,阶跃宽度为 1 eV 时进行全谱扫描,
能量为 30 eV,阶跃宽度为 0.1 eV 时进行高分辨率
谱扫描。
1.4 吸附实验
分别改变磁性活性炭添加量、甲基橙初始浓度、
溶液 pH 和接触时间等因素。在 150 mL 锥形瓶中添
图 2 不同磁性活性炭的磁滞回线
加磁性活性炭和 50 mL 甲基橙溶液后放在 35 ℃水 Fig. 2 Hysteresis loops of different magnetic activated
浴恒温振荡器中,调节转速 120 r/min,吸附结束后, carbon samples
取出用滤纸过滤后测定滤液吸光度 A。滤液中甲基 表 1 不同磁性活性炭样品的磁性能参数
橙的浓度根据标准曲线方程 A=0.06918ρ+0.00461 Table 1 Magnetic parameters of different samples
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(相关系数 R = 0.9995, 吸光度 A 范围 0.067~0.898) 样品 H c/Oe M s/(emu/g) M r/(emu/g) M r/M s
计算得到。甲基橙在桉木基磁性活性炭上的吸附量 MAC-0.08 55.96 18.99 0.38 0.020
和去除率由式(2)和式(3)计算得到: MAC-0.42 25.31 48.65 0.46 0.009
V MAC-0.75 97.68 125.26 3.15 0.025
q 0 1 (2)
m MAC-1.08 148.63 145.10 6.44 0.044
MAC-1.42 57.07 152.92 3.50 0.023
R /% 0 1 100 (3)
0 MAC-1.75 157.24 169.95 4.35 0.025
式中:q 为吸附量,mg/g;ρ 0 和 ρ 1 分别为吸附前和 MAC-2.08 114.44 182.09 8.24 0.045
吸附后的甲基橙质量浓度,g/L;m 和 V 是磁性活性 从图 1、2 和表 1 可以看出,随着 FeCl 3 ·6H 2 O
炭的质量(g)和溶液体积(L);R 是去除率,%
与桉木屑质量比的增加,饱和磁化强度增加,磁性
2 结果与讨论 也随之增加,而吸附量却随之减小(从 275.68 mg/g
减小到 178.45 mg/g)。综合考虑磁性能和吸附量,
2.1 FeCl 3 ·6H 2 O 与桉木屑的质量比对桉木基磁 选择 MAC-0.42(KOH 与桉木屑质量比为 1.26 1∶ ,
性活性炭吸附甲基橙以及磁性的影响 FeCl 3·6H 2O 与桉木屑的质量比为 0.42 1∶ )作为后续
使用振动样品磁强计对 FeCl 3 ·6H 2 O 与桉木屑 实验所用的桉木基磁性活性炭。