Page 201 - 《精细化工》2020年第6期
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第 6 期                      史盼盼,等:  甲基橙在桉木基磁性活性炭上的吸附行为                                   ·1267·


            吸附值可用来反映活性炭的吸附能力。碘值和亚甲                             不同质量比的桉木基磁性活性炭进行磁性能测试。
            基蓝值可为初步判断活性炭的吸附能力提供参考。                             各取 0.045 g 磁性活性炭,分别加入 0.25 g/L 的甲基
                 采用傅里叶变换红外光谱仪(KBr 压片法)对                        橙溶液各 50 mL,在不调节溶液 pH(约为 6.82)时,
                                            –1
            样品进行表征,波数 4000~400  cm ,扫描次数为                      放入 35 ℃水浴恒温振荡器(转速 120  r/min)中振
                                –1
            32 次,分辨率为 4 cm 。                                   荡吸附 10 h 后测定吸光度并计算吸附量。结果如图
                 采用全自动比表面积及孔径分析仪在 77  K 下                      1、2 和表 1 所示。

            对磁性活性炭进行 N 2 吸附-脱附实验获得 N 2 吸附-
            脱附等温线,根据 BET 方程和 DFT 模型获得活性
            炭的比表面积(S BET )、平均孔径和孔径分布等。
                 采用粉末 X 射线分析仪分析样品所含微晶结构
            信息,测试条件为:射线 Cu K α 辐射,Ni 片滤波,
            管电压 40  kV,管电流 30  mA,测试范围 5~80,
            步进角度 0.02。
                 使用 VSM 对桉木基磁性活性炭进行磁性能测
            试,根据所得的磁滞曲线获得矫顽力(H c )、饱和磁
            化强度(M s )和剩余磁化强度(M r )等磁性材料的

            特征数据。                                                  图 1    不同磁性活性炭样品对甲基橙的吸附量
                 采用场发射扫描电子显微镜表征活性炭的表面                          Fig.  1    Adsorption capacity of methyl orange on  different
                                                                     magnetic activated carbon samples
            形貌,取一定量样品均匀分散在无水乙醇中,再取
            分散后的适量样品置于导电胶上,固定在样品台上
            对其进行喷金处理。最后放在扫描电子显微镜下观
            察样品的形貌特征。
                 用 X 射线光电子能谱分析样品中的元素组成,
            能量为 100 eV,阶跃宽度为 1 eV 时进行全谱扫描,
            能量为 30 eV,阶跃宽度为 0.1 eV 时进行高分辨率
            谱扫描。
            1.4    吸附实验
                 分别改变磁性活性炭添加量、甲基橙初始浓度、

            溶液 pH 和接触时间等因素。在 150 mL 锥形瓶中添
                                                                        图 2    不同磁性活性炭的磁滞回线
            加磁性活性炭和 50  mL 甲基橙溶液后放在 35 ℃水                      Fig.  2    Hysteresis  loops  of  different  magnetic  activated
            浴恒温振荡器中,调节转速 120 r/min,吸附结束后,                             carbon samples

            取出用滤纸过滤后测定滤液吸光度 A。滤液中甲基                                  表 1    不同磁性活性炭样品的磁性能参数
            橙的浓度根据标准曲线方程 A=0.06918ρ+0.00461                        Table 1    Magnetic parameters of different samples
                        2
            (相关系数 R = 0.9995,  吸光度 A 范围 0.067~0.898)              样品      H c/Oe   M s/(emu/g)   M r/(emu/g)   M r/M s
            计算得到。甲基橙在桉木基磁性活性炭上的吸附量                              MAC-0.08  55.96     18.99      0.38     0.020
            和去除率由式(2)和式(3)计算得到:                                 MAC-0.42  25.31     48.65      0.46     0.009
                                      V                   MAC-0.75  97.68    125.26      3.15     0.025
                            q    0  1                (2)
                                    m                           MAC-1.08  148.63   145.10      6.44     0.044
                                                             MAC-1.42  57.07    152.92      3.50     0.023
                           R /%   0  1    100       (3)
                                    0                          MAC-1.75  157.24   169.95      4.35     0.025
            式中:q 为吸附量,mg/g;ρ 0 和 ρ 1 分别为吸附前和                    MAC-2.08  114.44   182.09      8.24     0.045
            吸附后的甲基橙质量浓度,g/L;m 和 V 是磁性活性                              从图 1、2 和表 1 可以看出,随着 FeCl 3 ·6H 2 O
            炭的质量(g)和溶液体积(L);R 是去除率,%
                                                               与桉木屑质量比的增加,饱和磁化强度增加,磁性
            2   结果与讨论                                          也随之增加,而吸附量却随之减小(从 275.68 mg/g
                                                               减小到 178.45  mg/g)。综合考虑磁性能和吸附量,
            2.1    FeCl 3 ·6H 2 O 与桉木屑的质量比对桉木基磁                选择 MAC-0.42(KOH 与桉木屑质量比为 1.26 1∶ ,
                 性活性炭吸附甲基橙以及磁性的影响                              FeCl 3·6H 2O 与桉木屑的质量比为 0.42 1∶ )作为后续
                 使用振动样品磁强计对 FeCl 3 ·6H 2 O 与桉木屑                实验所用的桉木基磁性活性炭。
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