Page 210 - 《精细化工》2020年第6期
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·1276· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
扫描速度:5(°)/min,2θ:10°~70°。 溶液进行了粒径分析测试,结果如图 1 所示。
1.3.5 FTIR 测试
将经纳米银整理前后的棉织物剪碎呈粉末状,
经 KBr 压片后于温度 20 ℃,湿度 65%的条件下测
–1
试其 FTIR,波数范围:4000~400 cm 。
1.3.6 织物含银量测试
称取 50 mg 整理后的棉织物样品,溶于 10 mL
的浓硝酸(质量分数 65%)中,再用去离子水定容
至 100 mL,得到的溶液用电感耦合等离子体原子发
射光谱仪(ICP-AES)测试其在 Ag 波段(328 nm)
上的值,从而计算出棉织物上银的含量。
1.3.7 织物抑菌率测试
选用革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌中最具有代
表性的 2 个菌种——大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作
为测试菌种,参照标准 GB/T 20944.3—2008 纺织品
抗菌性能的评价,第三部分振荡法测试试样的抗菌性
能以及抗菌耐洗性 [14] 。将灭菌后的空白样和整理样
分别放入锥形瓶中,然后分别加入 50 μL 液体培养基
和 100 mL 质量分数 85%的生理盐水后,放入恒温振
荡培养箱中,温度 37 ℃,振荡频率 145 r/min,时
间 24 h,制备菌悬液。用移液枪分别从锥形瓶中吸
图 1 化学还原法(a)、植物还原法(b)制备的纳米银
取 20 μL 菌悬液依次滴加到装有固体培养基的培养
粒径图
皿中,并用涂布器将其轻轻涂抹至均匀。将涂布完 Fig. 1 Particle size distribution of nano-silver particles
成后的培养皿放入恒温培养箱中,温度 37 ℃,培 prepared by the chemical reduction method (a) and
养 24 h。观察整理样和空白对照样的培养皿中细菌 the plant reduction method (b)
的繁殖情况。每组做 5 次平行实验,最终实验数据 由图 1 可以看出,化学还原法制备的纳米银平
为 5 次实验的算术平均值。抑菌率按式(1)计算: 均粒径在 35 nm 左右,以金银花提取物还原法制备
AB 的纳米银粒径在 20 nm 左右,更小,这归因于金银
Y /% 100 (1)
A 花提取物中的绿原酸含量最高 [11] ,其分子结构如下
式中:Y—抑菌率,%;A—空白样的菌落数,个;
所示。绿原酸分子结构中含有的羟基数量较多,羟
B—整理样的菌落数,个。
基中氧的电负性较高,能够通过络合作用捕捉固定
1.3.8 织物色差测试
溶液中的银离子,并阻止还原后的纳米银发生接触
将纳米银整理前后的织物折叠成四层,测试其各 团聚。因此,它还是一种保护剂和稳定剂,对生成
*
*
*
项颜色指标(L 、a 和 b ),并通过式(2)计算出
的银纳米颗粒起保护作用,控制银纳米颗粒的大小
样品的色差值。测试光源:D65 光源,观察角度:10°。
在纳米尺度范围,同时在还原的过程中没有有害的
2
2
( b
( a
E =( L * ) * ) * ) 2 (2) 物质产生 [15] 。因此,植物还原法制备纳米银是一种
*
式中:∆E 为色差值,∆L 为整理后样品与原样颜色 有效、绿色环保的制备方法。
*
*
明度差,∆a 为整理后样品与原样红绿差值,∆b 为
整理后样品与原样黄蓝差值。
1.3.9 抗紫外性能测试
将整理棉织物前后的样品放入仪器中进行测
试。每个样品选 5 个不同位置的测试点,取平均值。
测定波长 280~400 nm。
2.2 SEM 以及 EDS 分析
2 结果与讨论 分别对棉织物原样、经化学还原法制备的纳米
银溶液和植物还原法制备的纳米银溶液整理的棉织
2.1 粒径分析 物进行了 SEM 测试,结果如图 2 所示。
分别对化学还原法和植物还原法制备的纳米银 从图 2 可以清晰地看出,原棉表面上有大量的