Page 210 - 《精细化工》2020年第6期
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·1276·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

            扫描速度:5(°)/min,2θ:10°~70°。                          溶液进行了粒径分析测试,结果如图 1 所示。
            1.3.5    FTIR 测试
                 将经纳米银整理前后的棉织物剪碎呈粉末状,
            经 KBr 压片后于温度 20  ℃,湿度 65%的条件下测
                                             –1
            试其 FTIR,波数范围:4000~400 cm 。
            1.3.6    织物含银量测试
                 称取 50 mg 整理后的棉织物样品,溶于 10 mL
            的浓硝酸(质量分数 65%)中,再用去离子水定容
            至 100 mL,得到的溶液用电感耦合等离子体原子发
            射光谱仪(ICP-AES)测试其在 Ag 波段(328 nm)
            上的值,从而计算出棉织物上银的含量。
            1.3.7    织物抑菌率测试
                 选用革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌中最具有代
            表性的 2 个菌种——大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作
            为测试菌种,参照标准 GB/T 20944.3—2008 纺织品
            抗菌性能的评价,第三部分振荡法测试试样的抗菌性
            能以及抗菌耐洗性         [14] 。将灭菌后的空白样和整理样
            分别放入锥形瓶中,然后分别加入 50 μL 液体培养基
            和 100 mL 质量分数 85%的生理盐水后,放入恒温振
            荡培养箱中,温度 37  ℃,振荡频率 145  r/min,时

            间 24  h,制备菌悬液。用移液枪分别从锥形瓶中吸
                                                               图 1    化学还原法(a)、植物还原法(b)制备的纳米银
            取 20  μL 菌悬液依次滴加到装有固体培养基的培养
                                                                    粒径图
            皿中,并用涂布器将其轻轻涂抹至均匀。将涂布完                             Fig.  1    Particle  size  distribution  of  nano-silver  particles
            成后的培养皿放入恒温培养箱中,温度 37  ℃,培                                prepared by the chemical reduction method (a) and
            养 24  h。观察整理样和空白对照样的培养皿中细菌                               the plant reduction method (b)

            的繁殖情况。每组做 5 次平行实验,最终实验数据                               由图 1 可以看出,化学还原法制备的纳米银平
            为 5 次实验的算术平均值。抑菌率按式(1)计算:                          均粒径在 35 nm 左右,以金银花提取物还原法制备
                                    
                                  AB                           的纳米银粒径在 20 nm 左右,更小,这归因于金银
                           Y  /%        100         (1)
                                    A                          花提取物中的绿原酸含量最高              [11] ,其分子结构如下
            式中:Y—抑菌率,%;A—空白样的菌落数,个;
                                                               所示。绿原酸分子结构中含有的羟基数量较多,羟
            B—整理样的菌落数,个。
                                                               基中氧的电负性较高,能够通过络合作用捕捉固定
            1.3.8    织物色差测试
                                                               溶液中的银离子,并阻止还原后的纳米银发生接触
                 将纳米银整理前后的织物折叠成四层,测试其各                         团聚。因此,它还是一种保护剂和稳定剂,对生成
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            项颜色指标(L 、a 和 b ),并通过式(2)计算出
                                                               的银纳米颗粒起保护作用,控制银纳米颗粒的大小
            样品的色差值。测试光源:D65 光源,观察角度:10°。
                                                               在纳米尺度范围,同时在还原的过程中没有有害的
                                       2
                                2
                                          ( b
                                   ( a
                        E =( L  *  )   *  )   *  ) 2     (2)   物质产生 [15] 。因此,植物还原法制备纳米银是一种
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            式中:∆E 为色差值,∆L 为整理后样品与原样颜色                          有效、绿色环保的制备方法。
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            明度差,∆a 为整理后样品与原样红绿差值,∆b 为
            整理后样品与原样黄蓝差值。
            1.3.9    抗紫外性能测试
                 将整理棉织物前后的样品放入仪器中进行测
            试。每个样品选 5 个不同位置的测试点,取平均值。

            测定波长 280~400 nm。
                                                               2.2   SEM 以及 EDS 分析
            2    结果与讨论                                             分别对棉织物原样、经化学还原法制备的纳米
                                                               银溶液和植物还原法制备的纳米银溶液整理的棉织
            2.1   粒径分析                                         物进行了 SEM 测试,结果如图 2 所示。
                 分别对化学还原法和植物还原法制备的纳米银                              从图 2 可以清晰地看出,原棉表面上有大量的
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