Page 170 - 《精细化工》2020年第8期

·1668· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

对 DMC-CH 3 OH 进行共沸精馏分离，结果见图 3。 1 时，DMC 质量分数和收率均随着回流比的增大而
提高，DMC 质量分数由 93.8%增大到 99.9%，DMC
收率由 90.3%增大至 95.7%；继续增加回流比，产
物中 DMC 质量分数和收率保持不变。可见，采用
1,2-二氯乙烷作为共沸剂、设定回流比为 7∶1 时，分
离产物中 DMC 质量分数和收率均达到最高值 99.9%
和 95.7%，DMC-CH 3 OH 共沸物的分离效果较佳。
2.5 以四氯化碳作共沸剂时回流比对釜液产物中
DMC 质量分数及收率的影响
以四氯化碳（CCl 4 ）作为共沸剂，在不同的回

流比条件下对 DMC-甲醇共沸物进行共沸精馏分
图 3 环己烷为共沸剂时回流比对 DMC-CH 3 OH 共沸精 离，釜液产物中 DMC 质量分数以及收率见图 5。由
馏效率的影响 图 5 可以发现，随回流比的增加，分离产物中 DMC
Fig. 3 Effect of reflux ratio on the azeotropic distillation
efficiency of DMC-CH 3 OH with cyclohexane as 质量分数逐渐升高，而 DMC 收率则呈现先增加后
azeotropic solvent 降低的变化趋势。当回流比为 8∶1 时，DMC 质量

由图 3 可以发现，DMC 质量分数随回流比的增 分数达到最高（99.2%），但收率只有 90.9%。回流
比为 7∶1 时，产物中 DMC 质量分数和收率分别达
大而提高，回流比由 4∶1 增大到 8∶1 时，DMC 质
到 98.8%和 95.6%，共沸物分离效果比在其他回流
量分数从 94.2%提高到 99.5%。同时，DMC 收率则
比下好。
随回流比的增加呈现波动式变化趋势，其中回流比

从 4∶1 变为 5∶1 时，DMC 收率从 84.3%微降到
83.2%，回流比为 7∶1 时，DMC 收率达到最高值
90.2%，而回流比为 8∶1 时，DMC 收率降到 84.2%。
可见，采用环己烷为共沸剂，回流比取 7∶1 时，共
沸精馏的效率较好，分离产物中 DMC 质量分数
98.7%，收率达到 90.2%。
2.4 以 1,2-二氯乙烷作共沸剂时回流比对釜液产物
中 DMC 质量分数及收率的影响
以 1,2-二氯乙烷作为共沸剂，考察不同回流比

对 DMC-CH 3 OH 共沸物共沸精馏分离后釜液中
图 5 四氯化碳为共沸剂时回流比对 DMC-CH 3 OH 共沸
DMC 质量分数和收率的影响，结果见图 4。
精馏效率的影响
Fig. 5 Effect of reflux ratio on the azeotropic distillation
efficiency of DMC-CH 3 OH with carbon tetrachloride
as azeotropic solvent

2.6 以苯作共沸剂时回流比对釜液产物中 DMC 质
量分数及收率的影响
以苯（C 6 H 6 ）作为共沸剂，考察不同回流比对
分离后釜液中 DMC 质量分数及收率的影响，如图 6
所示。由图 6 可以看出，DMC 质量分数随回流比的
增大而提高，回流比从 4∶1 增大到 8∶1 时，DMC
质量分数从 93.8%增大到 99.6%。但 DMC 收率则随
图 4 1,2-二氯乙烷为共沸剂时回流比对 DMC-CH 3 OH 共
沸精馏效率的影响 回流比的变化呈现先减小后增加的变化趋势，在回
Fig. 4 Effect of reflux ratio on the azeotropic distillation 流比 7∶1 条件下，釜液中 DMC 收率最低 90.3%；
efficiency of DMC-CH 3 OH with 1,2-dichloroethane 当回流比为 8∶1 时，DMC 收率增加到 93.8%。可
as azeotropic solvent
见，采用苯为共沸剂，要使 DMC-CH 3 OH 共沸物的
由图 4 可以看出，当回流比由 4∶1 增大到 7∶ 分离效果较好，其回流比应取 8∶1。