Page 20 - 《精细化工》2020年第8期

·1518· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.59 mg/g，但随着提取时间的延长，花色苷提取率 花色苷的纯化效果最好，内部交联结构及分布均匀
反而降低，18 min 时，花色苷提取率为 1.37 mg/g， 的孔径使其对花色苷有较好的吸附与解吸能力，纯
从节约能耗和提高效率角度考虑，提取时间为 化后花色苷纯度和得率分别为 24.5%和 70.2%。
[9]
11 min 更为合适。薛宏坤等 从蓝莓果渣中提取花 WANG 等 [73] 采用 AmberliteXAD-7HP 非离子型弱极
色苷，对浸提法、微波及超声辅助 3 种提取方法进 性的大孔树脂纯化蓝莓花色苷，花色苷纯度为
行了比较，微波辅助提取时获得花色提取率更高， 32.0%。BURAN 等 [74] 利用 Amberlite FPX66 吸附树
最佳工艺条件为微波功率 300 W，处理 50 s，花色 脂对蓝莓水提物中花色苷进行富集，结果发现，
苷提取率约为 46.88 mg/g。微波功率、提取时间及 FPX66 树脂比 XAD7HP 和 XAD4 树脂具有更高的吸
提取次数会影响花色苷的提取效果，从节能与环保 附容量和解吸比，这是由于 Amberlite FPX66 树脂
角度出发，根据原材料特点，确定最佳微波提取工 的微孔吸附及大的比表面积增大了与花色苷的接触
艺，不仅对花色苷同样有较好的提取效果，也可提 面积。FPX66 树脂是回收蓝莓水提取物中花色苷和
高效率、节约能源。 黄酮类化合物的最佳树脂，经此法纯化后的蓝莓水
2.2.2 其他辅助提取工艺 提物冻干品中花色苷纯度为 17.6%。黄玉岩 [63] 在提
花色苷提取技术越来越多，提取方法也在不断 取黑加仑中的花色苷时，选用 DESs 作为提取溶剂，
创新。高压脉冲电场（PEF）辅助提取是一种非热 使用型号为 D101 的非极性大孔树脂对 DESs 中的花
处理的技术，能使生物的细胞膜破裂，加快细胞膜 色苷进行富集回收，花色苷极性较大，此种非极性
内的物质释放速度，提高提取率。罗炜等 [69] 用此技 树脂对花色苷的纯化效果较好，回收的花色苷纯度
术从红莓中提取花色苷，研究发现，场强为 3 kV/cm 为 24.36%。CHEN 等 [75] 从桑葚中回收花色苷时，比
时，未经 PEF 处理的样品，其花色苷的质量分数为 较了 6 种不同型号的大孔树脂对花色苷回收率的影
12.95%，经过 PEF 脉冲处理后，在一定脉冲范围内， 响，其中吸附与解吸效果最好是 XAD-7HP 大孔树脂，
花色苷提取率与脉冲个数成正比，当脉冲个数为 420 非极性大孔树脂 HP-20、D101 与 X-5 对花色苷的纯
时，花色苷最大的质量分数为 54.24%，但随着处理场 化效果略低，这可能与桑葚中既含有极性物质花色
强的增大及脉冲个数的增多，花色苷会生成查尔酮类 苷还含有一些非极性的物质有关，所以弱极性的大
化合物。近年，也有大量的研究采用酶法辅助提取花 孔树脂对花色苷的纯化效果更好，其对桑葚花色苷
色苷。李亚辉等 [70] 用超声波辅助果胶酶提取黑莓酒 的吸附量为 3.57 mg/g，吸附率为 86.45%，解吸率
渣中花色苷，并用响应面法对条件进行了优化，得到 为 80.81%，体积分数为 40%的乙醇水溶液洗脱馏分
了料液比 1∶15（g/mL）、pH=4.5、超声功率 300 W、 中花色苷纯度为 93.6%，回收率为 39.63%，主要为
提取温度 48 ℃、提取时间 20 min 的最佳提取条件。 矢车菊素-3-葡萄糖苷和矢车菊素-3-芸香糖苷。
大孔树脂对花色苷的纯化效果与大孔树脂的型
在该条件下，加入果胶酶含量为 0.30%，此时黑莓酒
号、比表面积、极性大小等有关。上样量、洗脱液
渣中花色苷提取率为 4.70 mg/g，此方法与酸化乙醇
浓度和 pH、洗脱液流速会影响花色苷的吸附量和解
法提取相比，花色苷的物质的质量含量提高了 14.08%。
吸率，从而也影响着花色苷的纯度。由表 4 可知，
在提取植物原料中的花色苷时，应根据原材料
经大孔树脂纯化后，花色苷的纯度有了很大提高，
来选取合适的提取功率以及时间，配合适宜的 pH
在实验或生产中，要根据原料的不同性质特点及实验
值提取溶剂，选择合适的提取方法，以获得最优的
设备的可行性来选择合适的树脂以提高花色苷纯度。
花色苷提取率。

表 4 花色苷来源、大孔树脂型号、花色苷回收率及纯度
3 花色苷纯化工艺
Table 4 Sources, model of macroporous resin, recovery
and purity of anthocyanins
3.1 层析法纯化花色苷工艺
纯化前花色 纯化后花色 参考
3.1.1 大孔树脂纯化法 原材料 大孔树脂型号
苷纯度/% 苷纯度/% 文献
大孔树脂是一种不溶于酸、碱以及各种有机溶 蓝莓 XDA-7 2.2 24.5 [72]
剂的有机聚合物，其对物质的吸附靠范德华力和氢 蓝莓 Amberlite XAD-7HP 0.14 32.0 [73]
键作用，具有吸附量大、吸附速率快、生产成本低、 蓝莓 Amberlite FPX66 0.19 17.6 [74]
可循环利用等优点 [71] ，已被广泛应用在植物活性成 桑椹 XAD-7HP — 93.6 [75]
分的分离纯化研究领域。 黑加仑 D101 — 24.36 [54]
郑红岩等 [72] 比较了 11 种大孔树脂分别对蓝莓 蓝莓 D101 5.53 75.58 [81]
中花色苷纯化效果，研究发现，XDA-7 大孔树脂对 注：— 未测。