Page 192 - 《精细化工》2020年第9期
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·1906·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

            1.3   加脂实验                                         用皮革透水汽性测定仪对加脂前后坯革透水汽性进
                                                                                         2
                 将一张绵羊蓝湿革沿背脊线对称分割为 4 块,                        行测定,其结果用 mg/(10 cm ·24h)表示         [18] ,计算公
            标记并称重,增重 2.5 倍作为用料依据。加脂剂添                          式如式(1)所示:
            加量为 15%(以革试样增重 2.5 倍后的质量为基准,                                        W   m   m             (1)
                                                                                      1  2
            下同),其他物料的添加量列于表 2。表 2 给出了加                         式中:W—皮革的透水汽性,mg/(10 cm ·24h);m 1—
                                                                                                  2
            脂实验的工艺条件,待加脂坯革干燥和机械助软后,                            放入干燥器前革试样与水汽性测试皿的质量,mg;
            取样分析检测。对比了自制加脂剂与市售加脂剂性能。                           m 2 —放入干燥器 24 h 后革试样与水汽性测试皿的质
                                                               量,mg。
                    表 2   蓝湿革复鞣加脂工艺(绵羊皮)                       1.4.7   增厚率的测定
            Table 2    Retanning and fatliquoring process of  wet blue
                    leather (sheepskin)                            利用数字式皮革厚度测量仪对加脂前后坯革的
                              绵羊蓝湿皮革加脂处理                       厚度进行测定,计算如式(2)所示:
              工序
                   时间/min  温度/℃        添加量/%         备注                                 1   
                                                                           增厚    /% 率       100       (2)
                                  水(150)/甲酸(0.3)/                                       
             回湿       30     45                      排液
                                  脱脂剂(0.1)                     式中:δ 与 δ 1 分别为加脂前后试样厚度,mm。
             水洗       30     30   水(200)/甲酸(0.1)     排液        1.4.8   实验标准方差
                      60          水(100)                           对皮革抗张强度与撕裂强度分别进行 3 次实
                     180  室温(20)  AB 铬粉(3)           静置
             铬复鞣                                               验,按照式(3)进行方差 σ 的计算:
                     120          醋酸钠(0.5)           过夜
                                                                                     N
                     120     40   水(150)                                        1   (x   )  2      (3)
             水洗       30     30   水(200)                                          N  i 1  i
                                  水(150)/甲酸钠(4)/      pH=      式中:i=1、2、3;μ 为皮革抗张强度或撕裂强度算
             中和      120     35
                                  小苏打(0.5)          5.5~6.0
                                                               数平均值;N=3。
             水洗       30     30   水(200)             排液
                                                               1.4.9  SEM 的测定
             加脂       90     50   水(100)/加脂剂(15)
                                                     pH=           采用液氮切取加脂后皮革的纵切面,喷金后用
             固定       15    室温    甲酸(0.5)
                                                    3.0~3.5                            [19]
                      15     55   甲酸(0~0.5)                    SEM 观察皮革纵切面形貌             。SEM 工作条件:加
             水洗       15     30   水(200)                       速电压 6 kV,工作距离 WD=5.5 mm,物镜活动光
                                                               阑 50  μm。分别观察在放大倍率 300、1000、3000
            1.4    性能测定与表征                                     倍时的微观形貌,并与市售磷酸酯加脂后皮革纤维
            1.4.1   乳液稳定性的测定                                   束微观形貌作对比。
                 乳液稳定性的测定指标包含 1∶9(样品与自来
            水的体积比)乳液稀释稳定性、耐酸稳定性和耐盐                             2    结果与讨论
            稳定性。具体测定方法参考文献[18]。
                                                               2.1   结构表征
            1.4.2   乳液粒径的测定
                                                               2.1.1   红外光谱分析
                 将合成的加脂剂及市售加脂剂分别配制质量浓
                                                                   对亚麻油、环氧亚麻油、磷酸改性亚麻油
            度 0.1 g/L 的乳液,用激光粒度分析仪对乳液粒径进
                                                               LCF-P2 结构进行 FTIR 表征,结果如图 1 所示。
            行测试。

            1.4.3   氧化-磷酸酯化亚麻油加脂剂的 FTIR 分析
                 将未采用碱中和的酸性氧化-磷酸酯化亚麻油
            产物在 105  ℃烘箱中恒温干燥 4 h 后,用 KBr 涂片
            进行 FTIR 检测。
            1.4.4   加脂坯革柔软度的测定
                 用柔软度试验仪测定皮革加脂前后的柔软度。
            对每个样品的柔软度进行 3 次测量,取平均值。
            1.4.5   加脂坯革的机械强度测定
                 采用电子拉力机测定皮革加脂后的抗张强度和

            撕裂强度,取样与测试方法按照文献[18]进行。
                                                                        图 1   亚麻油改性前后 FTIR 谱图
            1.4.6   透水汽性的测定
                                                2
                 采用静态透水汽性测定法,取 10 cm 坯革试样,                     Fig. 1    FTIR spectra of linseed oil before and after
                                                                      modification
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