Page 192 - 《精细化工》2020年第9期
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·1906· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
1.3 加脂实验 用皮革透水汽性测定仪对加脂前后坯革透水汽性进
2
将一张绵羊蓝湿革沿背脊线对称分割为 4 块, 行测定,其结果用 mg/(10 cm ·24h)表示 [18] ,计算公
标记并称重,增重 2.5 倍作为用料依据。加脂剂添 式如式(1)所示:
加量为 15%(以革试样增重 2.5 倍后的质量为基准, W m m (1)
1 2
下同),其他物料的添加量列于表 2。表 2 给出了加 式中:W—皮革的透水汽性,mg/(10 cm ·24h);m 1—
2
脂实验的工艺条件,待加脂坯革干燥和机械助软后, 放入干燥器前革试样与水汽性测试皿的质量,mg;
取样分析检测。对比了自制加脂剂与市售加脂剂性能。 m 2 —放入干燥器 24 h 后革试样与水汽性测试皿的质
量,mg。
表 2 蓝湿革复鞣加脂工艺(绵羊皮) 1.4.7 增厚率的测定
Table 2 Retanning and fatliquoring process of wet blue
leather (sheepskin) 利用数字式皮革厚度测量仪对加脂前后坯革的
绵羊蓝湿皮革加脂处理 厚度进行测定,计算如式(2)所示:
工序
时间/min 温度/℃ 添加量/% 备注 1
增厚 /% 率 100 (2)
水(150)/甲酸(0.3)/
回湿 30 45 排液
脱脂剂(0.1) 式中:δ 与 δ 1 分别为加脂前后试样厚度,mm。
水洗 30 30 水(200)/甲酸(0.1) 排液 1.4.8 实验标准方差
60 水(100) 对皮革抗张强度与撕裂强度分别进行 3 次实
180 室温(20) AB 铬粉(3) 静置
铬复鞣 验,按照式(3)进行方差 σ 的计算:
120 醋酸钠(0.5) 过夜
N
120 40 水(150) 1 (x ) 2 (3)
水洗 30 30 水(200) N i 1 i
水(150)/甲酸钠(4)/ pH= 式中:i=1、2、3;μ 为皮革抗张强度或撕裂强度算
中和 120 35
小苏打(0.5) 5.5~6.0
数平均值;N=3。
水洗 30 30 水(200) 排液
1.4.9 SEM 的测定
加脂 90 50 水(100)/加脂剂(15)
pH= 采用液氮切取加脂后皮革的纵切面,喷金后用
固定 15 室温 甲酸(0.5)
3.0~3.5 [19]
15 55 甲酸(0~0.5) SEM 观察皮革纵切面形貌 。SEM 工作条件:加
水洗 15 30 水(200) 速电压 6 kV,工作距离 WD=5.5 mm,物镜活动光
阑 50 μm。分别观察在放大倍率 300、1000、3000
1.4 性能测定与表征 倍时的微观形貌,并与市售磷酸酯加脂后皮革纤维
1.4.1 乳液稳定性的测定 束微观形貌作对比。
乳液稳定性的测定指标包含 1∶9(样品与自来
水的体积比)乳液稀释稳定性、耐酸稳定性和耐盐 2 结果与讨论
稳定性。具体测定方法参考文献[18]。
2.1 结构表征
1.4.2 乳液粒径的测定
2.1.1 红外光谱分析
将合成的加脂剂及市售加脂剂分别配制质量浓
对亚麻油、环氧亚麻油、磷酸改性亚麻油
度 0.1 g/L 的乳液,用激光粒度分析仪对乳液粒径进
LCF-P2 结构进行 FTIR 表征,结果如图 1 所示。
行测试。
1.4.3 氧化-磷酸酯化亚麻油加脂剂的 FTIR 分析
将未采用碱中和的酸性氧化-磷酸酯化亚麻油
产物在 105 ℃烘箱中恒温干燥 4 h 后,用 KBr 涂片
进行 FTIR 检测。
1.4.4 加脂坯革柔软度的测定
用柔软度试验仪测定皮革加脂前后的柔软度。
对每个样品的柔软度进行 3 次测量,取平均值。
1.4.5 加脂坯革的机械强度测定
采用电子拉力机测定皮革加脂后的抗张强度和
撕裂强度,取样与测试方法按照文献[18]进行。
图 1 亚麻油改性前后 FTIR 谱图
1.4.6 透水汽性的测定
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采用静态透水汽性测定法,取 10 cm 坯革试样, Fig. 1 FTIR spectra of linseed oil before and after
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