Page 214 - 《精细化工》2020年第9期
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·1928·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

                                                                                              –1
            1.2.3    M-MFRP 的制备                                可以看出,除了二者共有的 3426 cm 处 ν N — H 和 ν O — H
                                                                                –1
                 将以上两者混合,70  ℃下快速搅拌 2 h。抽滤,                    的重叠峰、2927 cm 处 ν C — H 峰、1638 和 1398 cm     –1
                                                                                                  –1
            蒸馏水洗涤,90  ℃下干燥 2 h,得到浅褐色粉末状                        处 ν C — N (密胺环)峰、1059 和 997  cm 处的 ν C — O
            物质 M-MFRP,称量产物,计算得到磷含量为                            峰以及 812  cm 处 δ C — N (MA 环)之外,M-MFRP
                                                                            –1
            80%~85%。                                           出现了连续亚甲基(CH 2 ) n 在 1546、1457、684  cm       –1
            1.3    RP 阻燃 PP 的制备及其性能测试                          处的特征吸收峰 ,说明改性基团已经引入 MF 结
                                                                             [9]

                 按表 1 配比混料,在转矩流变仪中 180 ℃下混                     构中。
            炼,热压成片,冷却 48 h 后切割成所需样条。
            1.3.1    阻燃性能测试
                 根据《GB/T 2406.2—2009 塑料  用氧指数法测
            定燃烧行为》测试材料的 LOI 值,样条尺寸为
            80 mm×6 mm×3.2 mm。根据《GB/T 2408—2008 塑
            料  燃烧性能的测定  水平法和垂直法》对材料进行
            垂直 燃烧测试,样条尺寸 130.0  mm×13.0  mm×
            3.0 mm。试样数量每组各 10 个,取平均值。
            1.3.2    力学性能测试
                 根据《GB/T 1040.1—2006 塑料  拉伸性能的测
            定标准》测试材料的拉伸性能,样条尺寸为 80 mm×
                                                                      图 1  MFRP 和 M-MFRP 的红外光谱图
            10 mm×4 mm;按照《GB/T 9341—2008 塑料  弯曲                     Fig. 1    FTIR spectra of MFRP and M-MFRP
            性能的测定标准》测试材料的弯曲性能,样条尺寸
            为 100  mm×10  mm×4  mm;按照《GBT1843—2008             2.2    加工 MFRP-PP 和 M-MFRP-PP 时 PH 3 释放量
            塑料  悬臂梁冲击强度的测定标准》测试材料的冲击                               在 MFRP、M-MFRP 阻燃 PP 的加工过程中,根
            性能,样条尺寸为 60 mm×10 mm×4 mm。每个样品                     据文献[10-11]方法测定 PH 3 的释放量。结果发现,
            平行测定 8 个以上,取平均值。                                   加工 MFRP-PP 时 PH 3 释放量为 24.13 mg/L,而加工
            1.3.3    热稳定性测试
                                                               M-MFRP-PP 时 PH 3 释放量降低到 8.05  mg/L。PH 3
                 选取 MFRP 或 M-MFRP 添加量为 10%的 PP 进
                                                               释放量降低明显,说明改性包覆确实可以减少 PH 3
            行热重(TG)-红外分析。测试条件为:N 2 气氛,                         的释放,其原因为改性剂增加了 MF 中三嗪环之间
            流速 50  mL/min,升温范围 50~800  ℃,升温速率                  的距离,使三嗪环之间空间阻碍减小,分子运动自
            10  ℃/min,试样 3~  5 mg。热分解过程即时用红外
                                                               如,不会在外力作用下翘曲分开而暴露了内层包覆
            光谱分析挥发产物,来比较 MFRP-PP 和 M-MFRP-
                                                               的 RP,从而减少 了 PH 3 分 子的释放, 提高了
            PP 的热分解性能、热分解挥发产物以及热分解焓变。
                                                               M-MFRP-PP 在材料加工或运输过程中的安全性。
            2   结果与讨论                                          2.3    MFRP 和 M-MFRP 对 PP 阻燃性能和力学性
                                                                   能的影响
            2.1    FTIR 分析                                         MFRP 和 M-MFRP 对 PP 阻燃性能和力学性能
                 MFRP 和 M-MFRP 的红外光谱如图 1 所示。                   的影响列于表 1。

                                 表 1  MFRP (Ⅰ)和 M-MFRP (Ⅱ)对 PP 阻燃性能和力学性能的影响
                      Table 1    Flame resistance and mechanical properties results of MFRP-PP (Ⅰ) and M-MFRP-PP (Ⅱ)
                                                                                                         2
                      Ⅰ或          LOI/%          UL-94  级      拉伸强度/MPa       弯曲强度/MPa        冲击强度/(kJ/m )
              PP/g
                   Ⅱ添加量/g      Ⅰ       Ⅱ       Ⅰ       Ⅱ       Ⅰ       Ⅱ       Ⅰ      Ⅱ       Ⅰ        Ⅱ
              150     0.0      18.8    18.8    无       无       15.7   15.7    37.3   37.3     1.1      1.1
              150     3.8      20.7    20.3    无       无       19.4   29.5    37.0   37.3     0.6      0.7
              150     7.5      21.5    21.0    无       无       20.4   26.8    41.8   37.5     0.7      0.6
              150     11.2     22.3    21.8    无       无       21.4   25.0    44.5   40.1     0.6      0.6
              150    15.0      22.9    22.5    V-1     V-1     28.4   24.1    44.4   44.7     0.6      0.7
              150    18.8      23.3    23.1    V-1     V-1     27.5   22.5    42.0   44.5     0.8      0.6
              150    22.5      23.6    23.7    V-1     V-1     17.7   20.8    41.5   39.6     0.6      0.8
   209   210   211   212   213   214   215   216   217   218   219