Page 114 - 《精细化工》2021年第10期
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·2044· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
1.3 表征与性能测试 以看出,亲水性 SiO 2 纳米颗粒质量分数为 3%时可
1.3.1 油-水乳状液分离测试 以对 W/O 型乳状液进行分离,而不能分离 O/W 型
油水分离操作采用实验室自制上下型油水分离 乳状液;当增加纳米颗粒质量分数至 5%时,既可以
装置,即将两个上下开口的玻璃管连接,中间放置 分离 W/O 型乳状液也可以分离 O/W 型乳状液。说
改性后的 PP 纤维棉材料,并用夹子将两个玻璃管和 明通过调控亲水性 SiO 2 的量,改性后得到的 PP 纤
PP 纤维棉固定在一起,竖直放置,实验过程中,将 维棉因其具有不同的孔隙度,对 W/O 和 O/W 型乳
油-水乳状液从上端玻璃管倒入,分离后的油(水) 状液均能实现分离。利用疏水性 SiO 2 对 PP 纤维棉
相从下端玻璃管流出,收集到烧杯中。 改性,无论纳米颗粒用量多少,都不能分离 O/W 型
1.3.2 油-水乳状液的制备 乳状液,当增加 SiO 2 颗粒质量分数至 5%时,可以
(1)在两种不同类型的 1 L 油相(正己烷或甲 对 W/O 型乳状液进行分离。
苯)中分别加入 2 g Span 80。然后,将上述油相滴
表 1 亲(疏)水 SiO 2 改性 PP 纤维棉对乳状液的分离
入水相中(V 油∶V 水=99∶1),并剧烈搅拌 5 h 以上,
Table 1 Oil-water emulsion separation by the modified PP
直至形成稳定的 W/O 乳状液。(2)在 1 L 水中分别 cellucotton with hydrophilic (hydrophobic) SiO 2
加入 2 g Tween 80。然后,将添加表面活性剂的水 nano particles
溶液滴入油相(甲苯)中(V 水∶V 油=99∶1),并剧 样品 纳米 SiO 2 乳状液形式 是否分离
烈搅拌 5 h 以上,直至形成稳定的 O/W 乳状液。 1 不添加 W/O 否
2 不添加 O/W 否
1.3.3 通量测试
3 亲水性(3%) W/O 是
测试通量时,将 30 mL 油-水乳状液从装置上方
4 亲水性(3%) O/W 否
倒入,分离过程完全依靠重力驱动,从下方玻璃管收 5 亲水性(5%) O/W 是
2
集分离后的油(水)相,分离通量 F〔L/(m •h〕通 6 亲水性(5%) W/O 是
过下式计算: 7 疏水性(3%) W/O 否
V 8 疏水性(3%) O/W 否
F (1) 9 疏水性(5%) W/O 是
St
10 疏水性(5%) O/W 否
其中:V(L)为一定时间 t(h)内油(水)相通过
注:括号内百分数均为 SiO 2 质量分数。
2
横截面积为 S(m )的改性 PP 纤维棉的体积。
1.3.4 分离效率测试 2.2 微观形貌表征
选用卡尔费休水分仪测定分离后滤液中的含水 采用 SEM 对原始 PP 纤维棉和改性后能够分离
量。实验中,将 30 mL 待分离的油-水乳状液倒入分 油-水乳状液的 PP 纤维棉的表面形貌进行表征,结
离装置,收集分离后的滤液,油-水乳状液分离效率 果如图 3 所示。如图 3a 所示,未改性的 PP 纤维棉
(R)通过下式计算: 表面相对光滑,孔径~20 μm。经过质量分数 3%亲
m 水 SiO 2 改性后的 PP 纤维棉(图 3b)可明显观察到
R /% 1 1 100 (2)
m m 2 纤维表面的粗糙突起结构,进一步放大可明显看到
1
其中:m 2 为回收的油(水)的质量,g;m 1 为回收 丝径上不连续的纳米颗粒的排布,孔洞结构没有发
的含水(油)量,g。 生堵塞,孔径与未处理 PP 纤维棉相似,并未有明显
1.3.5 沙粒冲击测试 的改变。进一步增加亲水性纳米 SiO 2 质量分数至
采用 100~1000 g 商 用 石 英砂(直径 425~ 5%时,可从图 3c 中看到,纳米颗粒的团聚使得纤
800 µm)在距离薄膜样品 15 cm 高度处进行冲击磨 维棉孔径明显减小(1~5 μm)。质量分数 5%疏水性
损。磨损实验后,对膜的水接触角进行测试,同一 纳米 SiO 2 改性后的 PP 纤维棉,同样观察到粗糙表
样品测试 3 次取平均值。 面结构,其孔径(1~5 μm)明显小于未处理 PP 纤
维棉,这些粗糙突起结构赋予了 PP 纤维棉表面的超
2 结果与讨论
疏水性能(图 3d)。
2.1 亲(疏)水纳米 SiO 2 改性 PP 纤维棉的制备及
结构调控
为了系统探究表面结构及润湿性与不同形式
油-水乳状液分离的关系,使用不同质量分数的 SiO 2
纳米颗粒乙醇分散液对 PP 纤维棉进行亲(疏)水改
性,测试其对乳状液的分离情况,结果见表 1。可