Page 114 - 《精细化工》2021年第10期
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·2044·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            1.3   表征与性能测试                                      以看出,亲水性 SiO 2 纳米颗粒质量分数为 3%时可
            1.3.1   油-水乳状液分离测试                                 以对 W/O 型乳状液进行分离,而不能分离 O/W 型
                 油水分离操作采用实验室自制上下型油水分离                          乳状液;当增加纳米颗粒质量分数至 5%时,既可以
            装置,即将两个上下开口的玻璃管连接,中间放置                             分离 W/O 型乳状液也可以分离 O/W 型乳状液。说
            改性后的 PP 纤维棉材料,并用夹子将两个玻璃管和                          明通过调控亲水性 SiO 2 的量,改性后得到的 PP 纤
            PP 纤维棉固定在一起,竖直放置,实验过程中,将                           维棉因其具有不同的孔隙度,对 W/O 和 O/W 型乳
            油-水乳状液从上端玻璃管倒入,分离后的油(水)                            状液均能实现分离。利用疏水性 SiO 2 对 PP 纤维棉
            相从下端玻璃管流出,收集到烧杯中。                                  改性,无论纳米颗粒用量多少,都不能分离 O/W 型
            1.3.2   油-水乳状液的制备                                  乳状液,当增加 SiO 2 颗粒质量分数至 5%时,可以
                (1)在两种不同类型的 1 L 油相(正己烷或甲                       对 W/O 型乳状液进行分离。
            苯)中分别加入 2 g Span 80。然后,将上述油相滴
                                                               表 1   亲(疏)水 SiO 2 改性 PP 纤维棉对乳状液的分离
            入水相中(V 油∶V 水=99∶1),并剧烈搅拌 5 h 以上,
                                                               Table 1    Oil-water emulsion separation by the modified PP
            直至形成稳定的 W/O 乳状液。(2)在 1 L 水中分别                             cellucotton  with hydrophilic (hydrophobic)  SiO 2
            加入 2 g  Tween 80。然后,将添加表面活性剂的水                            nano particles
            溶液滴入油相(甲苯)中(V 水∶V 油=99∶1),并剧                         样品       纳米 SiO 2     乳状液形式        是否分离
            烈搅拌 5 h 以上,直至形成稳定的 O/W 乳状液。                           1      不添加              W/O         否
                                                                  2      不添加              O/W         否
            1.3.3   通量测试
                                                                  3      亲水性(3%)          W/O         是
                 测试通量时,将 30 mL 油-水乳状液从装置上方
                                                                  4      亲水性(3%)          O/W         否
            倒入,分离过程完全依靠重力驱动,从下方玻璃管收                               5      亲水性(5%)          O/W         是
                                                    2
            集分离后的油(水)相,分离通量 F〔L/(m •h〕通                           6      亲水性(5%)          W/O         是
            过下式计算:                                                7      疏水性(3%)          W/O         否
                                    V                             8      疏水性(3%)          O/W         否
                                F                    (1)         9      疏水性(5%)          W/O         是
                                    St
                                                                  10     疏水性(5%)          O/W         否
            其中:V(L)为一定时间 t(h)内油(水)相通过
                                                                   注:括号内百分数均为 SiO 2 质量分数。
                            2
            横截面积为 S(m )的改性 PP 纤维棉的体积。

            1.3.4   分离效率测试                                     2.2   微观形貌表征
                 选用卡尔费休水分仪测定分离后滤液中的含水                              采用 SEM 对原始 PP 纤维棉和改性后能够分离
            量。实验中,将 30 mL 待分离的油-水乳状液倒入分                        油-水乳状液的 PP 纤维棉的表面形貌进行表征,结
            离装置,收集分离后的滤液,油-水乳状液分离效率                            果如图 3 所示。如图 3a 所示,未改性的 PP 纤维棉
            (R)通过下式计算:                                         表面相对光滑,孔径~20  μm。经过质量分数 3%亲
                                   m                         水 SiO 2 改性后的 PP 纤维棉(图 3b)可明显观察到
                        R /%     1  1      100    (2)
                                 m   m 2                    纤维表面的粗糙突起结构,进一步放大可明显看到
                                   1
            其中:m 2 为回收的油(水)的质量,g;m 1 为回收                       丝径上不连续的纳米颗粒的排布,孔洞结构没有发
            的含水(油)量,g。                                         生堵塞,孔径与未处理 PP 纤维棉相似,并未有明显
            1.3.5   沙粒冲击测试                                     的改变。进一步增加亲水性纳米 SiO 2 质量分数至
                 采用 100~1000 g 商 用 石 英砂(直径 425~     5%时,可从图 3c 中看到,纳米颗粒的团聚使得纤
            800 µm)在距离薄膜样品 15 cm 高度处进行冲击磨                      维棉孔径明显减小(1~5 μm)。质量分数 5%疏水性
            损。磨损实验后,对膜的水接触角进行测试,同一                             纳米 SiO 2 改性后的 PP 纤维棉,同样观察到粗糙表
            样品测试 3 次取平均值。                                      面结构,其孔径(1~5  μm)明显小于未处理 PP 纤

                                                               维棉,这些粗糙突起结构赋予了 PP 纤维棉表面的超
            2   结果与讨论
                                                               疏水性能(图 3d)。

            2.1   亲(疏)水纳米 SiO 2 改性 PP 纤维棉的制备及
                 结构调控
                 为了系统探究表面结构及润湿性与不同形式

            油-水乳状液分离的关系,使用不同质量分数的 SiO 2
            纳米颗粒乙醇分散液对 PP 纤维棉进行亲(疏)水改
            性,测试其对乳状液的分离情况,结果见表 1。可
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