Page 122 - 《精细化工》2021年第10期
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·2052· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
进行测试。TGA 测试：升温速率为 10 ℃/min，气 物均匀混合。为了改善 SiO 2 易团聚、难以均匀分散
氛为 N 2 ，测试温度为 25~800 ℃。SEM 测试：扫描 的问题，WERNER 等 [21] 采用硅氧烷为修饰剂，在氨
电压为 2.0 kV。AFM 测试：采用 ScanAsyst TM mode 水催化作用下水解生成硅羟基化合物 R—Si(—
和 Tapping mode 两种模式观察，扫描速度 0.996 Hz， OH) 3 ，硅羟基再与 SiO 2 微球表面的硅羟基发生缩合
长宽比 1.00，扫描角 0°。 反应，实现 SiO 2 表面被亲油性多层分子修饰。选取
1.3.2 性能测试 OTMS 作为疏水改性剂，用于制备疏水性涂料和自
接触角测试：测定样品的接触角与滚动角，温 组装单层膜，其表面有一层十八烷基硅烷的“帽子”，
度为 20 ℃，水量为 5 μL，在同一样品的不同位置 形成分子膜后将亲水表面转换为疏水表面。
测量 5 次，取平均值。耐磨性能测试：按照 GB/T
1770—2008 [19] 方法进行测量，测试时，运行速度为
50 次/min，运行行程 100 mm，摩擦介质为棉纱，棉
纱摩擦头总质量为 500 g，采用 100 g 砝码，摩擦 150
次后测表面接触角。附着力测试：划 X 法测试 [20] ，
用美工刀沿直线切割涂膜至底材，夹角为 30°~45°，
划线长度约为 40 mm，交叉点在划线的中间，把胶 将 OTMS-SiO 2 添加至 PE 薄膜表面的有机硅树
带放在交点，抹平后以 180°撕开，观察撕开后的涂 脂中，有机硅树脂采用 Vi-PDMS 与 PMHS，并固化
层状态。 形成交联网络结构所得，制备方案如图 1 所示。
OTMS-SiO 2 的引入有利于增加复合涂层的表面粗糙
2 结果与讨论
度，并且树脂可以使纳米粒子相互黏连，增强结构
纳米 SiO 2 因表面能高，为热力学非稳定状态， 稳定性。如无其他说明，以下均以复合涂层 S3 进行
极易聚集成团，其表面亲水疏油，因此不易与有机 性能测试和表征。
图 1 有机硅树脂涂层的制备示意图
Fig. 1 Schematic diagram of preparation of organic silicon-based coatings
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2.1 结构分析 缩振动吸收峰，其中，2921 cm 处的吸收峰归属于
2.1.1 SiO 2 改性前后和复合涂层 S3 的 FTIR 分析 C—CH 3 中 C—H 键的不对称伸缩振动，2853 cm –1
OTMS 改性纳米 SiO 2 的 FTIR 谱图见图 2。由 处的吸收峰归属于 C—CH 2 —C 中 C—H 键的对称伸
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图 2 可知，3450 cm 处为未经修饰的纳米 SiO 2 的表 缩振动。1105 cm 处为 Si—O—Si 键的反对称收缩
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面羟基伸缩振动吸收峰，改性后 3450 cm 处的吸收 振动吸收峰，在 1105 cm 附近峰形变宽，1466 cm –1
峰强度减弱，说明 Si—OH 参与了缩合反应。在 附近新的吸收峰为—CH 2 —的弯曲振动，由此可初
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2921 和 2853 cm 处新增了对应甲基和亚甲基的伸 步判断，OTMS 已成功化学键合至纳米 SiO 2 的表面。
