Page 128 - 《精细化工》2021年第10期
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·2058·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

                 近年来，温敏聚合物主要以堵漏剂、降滤失剂、                         司；NIPAM、丙烯酸（AA）、过硫酸钾（KPS），AR，
                                                       [3]
            絮凝剂等添加剂的形式应用到钻井液中。暴丹等 研                            上海麦克林生化科技有限公司；四氢呋喃（THF），
            制了一种基于形状记忆材料的温敏型智能化堵漏材                             AR，天津市大茂化学试剂厂。
            料，这种材料的激活温度和时间易调节，钻井液中                                 TG16-WS 型台式高速离心机，长沙湘仪离心机
            加入该堵漏剂，既不影响钻井液泥浆的流变性能，                             仪器有限公司；D/max RB X 射线衍射仪（XRD），
                                            [4]
            又可提高堵漏防漏成功率。郭国浩 考虑到水泥的                             日本理学公司；Spectrum Two  傅里叶变换红外光谱
            凝结时间较长，将水泥凝固的温度和时间建立联系，                            仪（FTIR），美国 PekinElmer 公司；752B 型紫外-
            以钠基膨润土（N-PRT）、悬浮稳定剂（XFZ-1）、超                       可 见分光 光度 计，天 津冠 泽科技 有限 公司 ；
            细碳酸钙（M-CCa）和镁基水泥等为原材料合成了                           GJD-B12K 型变频高速搅拌机、ZNN-D6B 型六速旋
            一种温敏型复合水泥堵漏剂，其具有良好的固化性                             转黏度仪，青岛宏祥石油机械制造有限公司。
            能，能有效降低钻井液高温高压滤失量。王中华                        [5]   1.2   实验方法
            以 N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）、丙烯酰胺（AM）、                       1.2.1   表面修饰膨润土的制备
            2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）等为原料，                             将 20 g 钠基膨润土、1.4 mL 硅烷偶联剂 KH570
            合成了一种在降滤失、提黏和提切方面都具有优异                             分别溶于 90 和 10 mL 无水乙醇中，并在 30 kHz 功
            性能的聚合物 P(AMPS-IPAM-AM)，该共聚物在超                      率下超声振荡 20 min。随后将两者混合均匀，继续
            高温条件下减少了钻井液的滤失量，有利于维护钻                             振荡处理 20 min，使其充分分散于无水乙醇中，在
                           [6]
            井液性能。罗霄 用 AMPS、二甲基二乙烯基氯化                           N 2 保护下，70  ℃反应 6 h。悬浮液离心处理后，用
            铵和 N,N-二甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮为反                         无水乙醇洗涤 2 次，60  ℃下恒温干燥 4 h，得到表
            应单体，通过分子结构设计，制备了降滤失剂                               面修饰膨润土，记为 KH570-B。
            PDADS，该聚合物在降滤失性能上表现优异，避免                           1.2.2   智能温敏膨润土的合成
                                    [7]
            钻井液大量失水。张雅楠 以阳离子单体、N,N-二                               将 1.5 g（0.0133 mol）NIPAM 溶于 100 mL 体
            乙基丙烯酰胺、AM 等聚合成阳离子温敏聚合物                             积比为 2∶1 的 H 2 O/THF 混合溶剂中，加入 20 g
            PAA，PAA 发生相分离时，能够增强钻井液的吸附                          KH570-B（质量浓度为 200 g/L），30 kHz 功率下超
            能力，同时降低钻井液的亲水性。                                    声分散 30 min。在 N 2 保护下加入 0.21 g 引发剂 KPS，
                 膨润土悬浮液流变性（黏度）易受温度影响，                          迅速搅拌使体系均匀，并在 65  ℃下反应 9 h，反应
            温度升高，钻井液黏度变化大，容易引起井塌。目                             结束后将产物离心 3 min，用无水乙醇洗涤 2 次，
            前，钻井液的温度调控主要集中在将温敏聚合物作                             60 ℃下真空干燥 4 h，得到智能温敏膨润土，记为
            为添加剂加入到钻井液基浆中，而膨润土作为其主                             NIPAM-B。
            要原材料可通过与温敏单体共聚，直接实现感温响                                 悬浮液黏度大小和透过率高低是智能温敏膨润
            应。NIPAM 是一种典型的温敏改性单体，能够实现                          土合成优劣的重要参照指标             [9-10] 。在测试温度 50  ℃
            上述效果。NIPAM 的分子结构同时含有疏水性的异                          高于最低临界溶解温度（LCST）下，各组 NIPAM-B
            丙基和亲水性的酰胺基，当接收到环境温度变化的                             样品应全部处于温敏响应状态，即能够抵抗“升温
            刺激信号时，亲/疏水基团能够在温度改变的情况下                            降稠”的能力越强，透过率越低，该组的 NIPAM-B
                           [8]
            发生相应的转变 。                                          合成效果越好，通过透过率测试对 NIPAM 用量（以
                 本文拟利用 NIPAM 的感温特性，用硅烷偶联剂                      KH570-B 的质量计，下同）进行了考察；表观黏度
            KH570 将其通过脱水缩合作用接枝在钠基膨润土表                          越大，该组的 NIPAM-B 合成效果就越好，通过悬浮
            面，使表面修饰膨润土具有温度响应能力。对改性                             液表观黏度的测试对 KPS 用量（以 NIPAM 的质量
            后的智能温敏膨润土进行条件优化和表征，进一步                             计，下同）、反应温度及反应时间进行考察。
            考察其温敏性、流变性和悬浮性。旨在为膨润土功                             1.3   表征与测试
            能多元化的发展提供一个全新的研究方向，以提升                                 透过率测试（NIPAM-B 指标优化）：取 1.0 g  不
            膨润土的应用范围以及自身实用价值。                                  同条件下合成的 NIPAM-B 分散于 100 mL 蒸馏水
                                                               中，充分搅拌后加热到 50  ℃，采用紫外-可见分光
            1    实验部分
                                                               光度计对 NIPAM-B 悬浮液温敏响应性能进行考察，
            1.1    试剂与仪器                                       以判断 NIPAM-B 的合成效果。
                 钠基膨润土（200 目），工业级，河北灵寿县圣                           利用 XRD 以及 FTIR 对改性前后钠基膨润土进
            恒矿产品有限公司；硅烷偶联剂 KH570（质量分数                          行表征。采用 XRD 对钠基膨润土与 NIPAM-B 进行
            98%）、无水乙醇，GR，国药集团化学试剂有限公                           测试，计算二者 d 001 晶面层间距；采用 FTIR 表征钠
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