Page 130 - 《精细化工》2021年第10期

·2060· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

在 NIPAM 1.5 g、KH570-B 20 g（质量浓度 一定改变，也不排除改性后部分衍射峰强度降低的
200 g/L）、KPS 0.21 g、反应温度 65 ℃的条件下，考 原因是由样品颗粒度不均造成。此外改性前后衍射
察反应时间对 NIPAM-B 悬浮液表观黏度的影响，结 峰位置无明显移动，将改性前后钠基膨润土 d 001 晶
果见图 4。由图 4 可知，随着反应时间的延长， 面所对应的衍射角（2θ）进行对比分析，得出改性
NIPAM-B 悬浮液表观黏度呈现先降低后升高，最后 前后的钠基膨润土层间距仅增加了 0.0369 nm，改性
逐渐平稳的趋势。当反应时间在 4~6 h 时，NIPAM-B 后的膨润土层间距无明显变化，由此可以判断温敏
悬浮液表观黏度整体呈下降趋势；当反应时间在 聚合物聚 N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）通过硅烷
6~8 h 时，NIPAM-B 悬浮液表观黏度反向提升；而 偶联剂 KH570 与钠基膨润土进行了接枝反应并非
反应时间高于 8 h 时，所合成的 NIPAM-B 悬浮液表 插层反应。
观黏度几乎保持稳定。因此，为满足合成效率最大 2.2.2 FTIR 分析
化的同时，又尽量降低反应耗能，选取 9 h 为合成 对钠基膨润土、KH570-B、NIPAM-B 进行了
NIPAM-B 的最佳时间。 FTIR 测试，见图 6。由图 6 a 可知，3626、3460 cm –1
为钠基膨润土层间水与表层水的特征吸收峰；
–1
–1
1639 cm 为—OH 的弯曲振动吸收峰；1031 cm 为
–1
Si—O—Si 键的伸缩振动吸收峰；在 876 cm 处出
现的吸收峰是由 Mg—Al—OH 基团振动吸收引起
–1
的。由图 6b 可知，2975 cm 处为—CH 2 或—CH 3
基团的 C—H 键的伸缩振动吸收峰，这是由于硅烷
偶联剂 KH570 上有机成分的存在，但此时不排除物
理吸附的影响；此外 KH570-B 的表层水、层间水幅
–1
度以及 875 cm 处的 Mg—Al—OH 都相对明显降
低，由此可见，膨润土的层间水、表层水以及膨润

图 4 反应时间对 NIPAM-B 悬浮液表观黏度的影响 土表面的—OH 都参与了硅烷偶联剂 KH570 与膨润
Fig. 4 Effect of reaction time on the apparent viscosity of 土之间的水解、脱水缩合等化学反应。由图 6c 可知，
NIPAM-B suspension –1
2973、2934 cm 处的 C—H 键的伸缩振动吸收峰显
NIPAM-B 最佳合成条件为：KH570-B 20 g（质 著增强，这是因为，此时原存在于 PNIPAM 上的—
量浓度 200 g/L）、NIPAM 1.5 g、KPS 0.21 g、反应温 CH 3 或—CH 2 已通过接枝反应加入到 NIPAM-B 中，
–1
度 65 ℃，反应时间 9 h。 致使此处峰透过率明显增强；新增 1651 cm 处归属
–1
于酰胺Ⅰ吸收带 N—H 键的伸缩振动，1455 cm 处
2.2 NIPAM-B 的表征
2.2.1 XRD 分析 为酰胺基的吸收峰以及 1527 cm –1 处归属于酰胺Ⅱ
–1
将改性前后的钠基膨润土进行了 XRD 测试，结果 吸收带 C—N 键的吸收峰、1388 cm 归属于—CH(CH 3 ) 2
见图 5。 的伸缩振动吸收峰。由于对合成后的产物经过多次
洗涤，因此，可以判断钠基膨润土已经完成智能化
温敏改性，并非简单的物理吸附。

图 5 钠基膨润土（a）和 NIPAM-B（b）的 XRD 谱图
Fig. 5 XRD patterns of sodium bentonite (a) and NIPAM-B (b) 图 6 钠基膨润土（a）、KH570-B（b）、NIPAM-B（c）

由图 5 可知，改性前后钠基膨润土衍射峰强度 的 FTIR 谱图
Fig. 6 FTIR spectra of sodium bentonite (a), KH570-B (b)
略有变化，说明钠基膨润土改性前后的颗粒度发生 and NIPAM-B (c)