Page 129 - 《精细化工》2021年第10期
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第 10 期                   潘   一,等: N-异丙基丙烯酰胺基智能膨润土的制备及性能                                 ·2059·


            基膨润土、KH570-B、NIPAM-B,用归一化法(Si—                     表面亲水基团增多,致使 KH570-B 悬浮液表观黏度
            O—Si 峰为内标峰)分析改性过程。                                 迅速下降,而此时 NIPAM-B 合成效果不佳,其温敏
                 温 敏 性 测试: 分别 取 1.0 g 钠基膨 润土、                  增黏能力无法对该现象进行有效弥补。而当 KPS 用
            NIPAM-B 分散于 100 mL 蒸馏水中,充分搅拌后加                     量在 12%~14%之间时,悬浮液表观黏度反向升高,
            热到不同测试温度,采用紫外-可见分光光度计进行                            此时 NIPAM 聚合效果较好,NIPAM-B 温敏增黏效果
            温敏响应性能判定及测试            [11] 。流变性测试:分别取             明显提升。而 KPS 用量大于 14%时,悬浮液表观黏度
            22.5 g 钠基膨润土、NIPAM-B 均匀分散在 350 mL                  呈现出下降趋势,推断是由 KPS 引发作用过强,
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            蒸馏水中,利用变频高速搅拌机在转速 1.1×10  r/min                    NIPAM 单体聚合速度过快,无法及时同 KH570-B 进
            下高速搅拌,参照 SY/T 5409—2016           [12] 进行流变性       行有效接枝造成的。因此,选定 KPS 用量为 14%,即
            能测试,在 50  ℃下对其表观黏度(AV)、塑性黏度                        0.21 g 为最佳用量。
            (PV)进行考察。悬浮性测试:除采取直接观测                      [13]
            的方式外,还需对 NIPAM-B 悬浮液进行静态沉降稳
            定性  [14] 测试,即取上述两种悬浮液加入到量筒中,
            室温下经过 24 h 静置沉淀后,通过静态沉降稳定法
            对 NIPAM-B 悬浮性进行测试。

            2    结果与讨论

            2.1  NIPAM-B 指标优化
                 NIPAM 用量与 NIPAM-B 的温敏效果密切相关,

            通过 NIPAM-B 悬浮液的透过率测试对其性能进行评                          图 2  KPS 用量对 NIPAM-B 悬浮液表观黏度的影响
            价。在 KH570-B 20 g(质量浓度为 200 g/L)、KPS 0.18           Fig. 2    Effect of KPS dosage on the apparent viscosity of
            g、反应温度 60  ℃、反应时间 10 h 的条件下,探究                           NIPAM-B suspension

            NIPAM 用量对 NIPAM-B 悬浮液透过率的影响,结果                         在 NIPAM 1.5 g、KH570-B 20 g(质量浓度为
            见图 1。由图 1 可知,在 NIPAM 用量为 7.5%时,                    200 g/L)、KPS 0.21 g、反应时间 10 h 的条件下探究
            NIPAM-B 悬浮液的透过率明显发生变化,随着                           反应温度对 NIPAM-B 悬浮液表观黏度的影响,结果
            NIPAM 用量的继续增加,NIPAM-B 悬浮液的透过                       见图 3。由图 3 可知,同样受 NIPAM 接枝改性影响,
            率变化幅度较小。最终以 NIPAM 用量 7.5%,即                        KH570-B 表面亲水基团增多,受 NIPAM-B 合成效
            NIPAM 1.5 g 作为 NIPAM-B 合成反应的最佳用量。                  果影响,NIPAM-B 温敏增黏效果不佳,造成当温度

                                                               低于 55  ℃时悬浮液表观黏度呈现下降趋势。而在
                                                               60~65  ℃区间内 NIPAM-B 悬浮液表观黏度有所上
                                                               升,说明此时 NIPAM-B 合成效果较好,温敏增黏特
                                                               性明显。但合成过程中受限于复合溶剂自身沸点(约
                                                               67  ℃)等因素影响,不可将反应温度设定过高。因此,
                                                               最终将 65  ℃选为 NIPAM-B 合成的最佳反应温度。






              图 1  NIPAM 用量对 NIPAM-B 悬浮液透过率的影响
            Fig. 1    Effect  of NIPAM dosage on the transmittance of
                   NIPAM-B suspension

                 在 NIPAM 1.5 g、KH570-B 20 g(质量浓度为
            200 g/L)、反应温度 60  ℃、反应时间 10 h 的条件下
            考察了 KPS 用量对 NIPAM-B 悬浮液表观黏度的影

            响,结果见图 2。由图 2 可知,在 KPS 用量小于 12%
                                                                 图 3   反应温度对 NIPAM-B 悬浮液表观黏度的影响
            时,随着 KPS 用量的增加,NIPAM-B 悬浮液表观                       Fig. 3    Effect of reaction temperature on the apparent
            黏度逐渐降低,这是由于 KH570-B 表面结构改变,                               viscosity of NIPAM-B suspension
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