Page 129 - 《精细化工》2021年第10期
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第 10 期 潘 一,等: N-异丙基丙烯酰胺基智能膨润土的制备及性能 ·2059·
基膨润土、KH570-B、NIPAM-B,用归一化法(Si— 表面亲水基团增多,致使 KH570-B 悬浮液表观黏度
O—Si 峰为内标峰)分析改性过程。 迅速下降,而此时 NIPAM-B 合成效果不佳,其温敏
温 敏 性 测试: 分别 取 1.0 g 钠基膨 润土、 增黏能力无法对该现象进行有效弥补。而当 KPS 用
NIPAM-B 分散于 100 mL 蒸馏水中,充分搅拌后加 量在 12%~14%之间时,悬浮液表观黏度反向升高,
热到不同测试温度,采用紫外-可见分光光度计进行 此时 NIPAM 聚合效果较好,NIPAM-B 温敏增黏效果
温敏响应性能判定及测试 [11] 。流变性测试:分别取 明显提升。而 KPS 用量大于 14%时,悬浮液表观黏度
22.5 g 钠基膨润土、NIPAM-B 均匀分散在 350 mL 呈现出下降趋势,推断是由 KPS 引发作用过强,
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蒸馏水中,利用变频高速搅拌机在转速 1.1×10 r/min NIPAM 单体聚合速度过快,无法及时同 KH570-B 进
下高速搅拌,参照 SY/T 5409—2016 [12] 进行流变性 行有效接枝造成的。因此,选定 KPS 用量为 14%,即
能测试,在 50 ℃下对其表观黏度(AV)、塑性黏度 0.21 g 为最佳用量。
(PV)进行考察。悬浮性测试:除采取直接观测 [13]
的方式外,还需对 NIPAM-B 悬浮液进行静态沉降稳
定性 [14] 测试,即取上述两种悬浮液加入到量筒中,
室温下经过 24 h 静置沉淀后,通过静态沉降稳定法
对 NIPAM-B 悬浮性进行测试。
2 结果与讨论
2.1 NIPAM-B 指标优化
NIPAM 用量与 NIPAM-B 的温敏效果密切相关,
通过 NIPAM-B 悬浮液的透过率测试对其性能进行评 图 2 KPS 用量对 NIPAM-B 悬浮液表观黏度的影响
价。在 KH570-B 20 g(质量浓度为 200 g/L)、KPS 0.18 Fig. 2 Effect of KPS dosage on the apparent viscosity of
g、反应温度 60 ℃、反应时间 10 h 的条件下,探究 NIPAM-B suspension
NIPAM 用量对 NIPAM-B 悬浮液透过率的影响,结果 在 NIPAM 1.5 g、KH570-B 20 g(质量浓度为
见图 1。由图 1 可知,在 NIPAM 用量为 7.5%时, 200 g/L)、KPS 0.21 g、反应时间 10 h 的条件下探究
NIPAM-B 悬浮液的透过率明显发生变化,随着 反应温度对 NIPAM-B 悬浮液表观黏度的影响,结果
NIPAM 用量的继续增加,NIPAM-B 悬浮液的透过 见图 3。由图 3 可知,同样受 NIPAM 接枝改性影响,
率变化幅度较小。最终以 NIPAM 用量 7.5%,即 KH570-B 表面亲水基团增多,受 NIPAM-B 合成效
NIPAM 1.5 g 作为 NIPAM-B 合成反应的最佳用量。 果影响,NIPAM-B 温敏增黏效果不佳,造成当温度
低于 55 ℃时悬浮液表观黏度呈现下降趋势。而在
60~65 ℃区间内 NIPAM-B 悬浮液表观黏度有所上
升,说明此时 NIPAM-B 合成效果较好,温敏增黏特
性明显。但合成过程中受限于复合溶剂自身沸点(约
67 ℃)等因素影响,不可将反应温度设定过高。因此,
最终将 65 ℃选为 NIPAM-B 合成的最佳反应温度。
图 1 NIPAM 用量对 NIPAM-B 悬浮液透过率的影响
Fig. 1 Effect of NIPAM dosage on the transmittance of
NIPAM-B suspension
在 NIPAM 1.5 g、KH570-B 20 g(质量浓度为
200 g/L)、反应温度 60 ℃、反应时间 10 h 的条件下
考察了 KPS 用量对 NIPAM-B 悬浮液表观黏度的影
响,结果见图 2。由图 2 可知,在 KPS 用量小于 12%
图 3 反应温度对 NIPAM-B 悬浮液表观黏度的影响
时,随着 KPS 用量的增加,NIPAM-B 悬浮液表观 Fig. 3 Effect of reaction temperature on the apparent
黏度逐渐降低,这是由于 KH570-B 表面结构改变, viscosity of NIPAM-B suspension