Page 68 - 《精细化工》2021年第10期

·1998· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

去除率由公式（5）和（6）计算。 失，并且在 2θ=23.31°处出现一个新的且较宽的衍射
    V 峰，对应于还原氧化石墨烯（002）晶面的特征衍射
q  0 t （5）
t
m 峰。片层间距由 GO 的 0.791 nm 减小为 0.381 nm，
    V 说明其片层间的含氧官能团消失，表明氧化石墨烯
 q /%  0 e  100 （6）
m 被还原为还原氧化石墨烯。
式中：q t 为 t 时刻的吸附量，mg/g；ρ 0 和 ρ t 为柴油 2.2 XPS 分析
的初始质量浓度和 t 时刻的质量浓度，mg/L；m 为 GO 和 RGA 的 XPS 谱图如图 2a 所示。GO 的
RGA 质量，g；V 为含油污水体积，L；η q 为柴油去 全谱图中在 284.6 和 532.7 eV 处出现两个谱峰，分
除率，%；ρ e 为吸附平衡时柴油质量浓度，mg/L。 别对应于 C 1s 和 O 1s 的特征峰，根据峰面积计算
1.6 石墨烯气凝胶对实际污水的吸附实验 得到 C/O 原子个数比为 1.87。与 GO 相比，经水热
以东营孤六采出水处理站的含油污水为样本， 还原后的 RGA 在 532.7 eV 处的 O 1s 的特征峰明显
主要含油成分为原油，初始含油质量浓度为 529 mg/L。 减小，284.6 eV 处 C 1s 的特征峰明显增加，根据峰
取 100 mL 含油污水置于锥形瓶中，将制备的 面积计算得到 C/O 原子个数比为 5.23，与 GO 相比
同批次且质量相同的气凝胶放入锥形瓶中，将锥形 显著增加，表明在水热还原过程中，GO 中大量含
瓶放入气浴恒温振荡器中在 25 ℃下恒温振荡 3 h， 氧官能团被去除。

吸附结束后检测水中的含油量计算其去除率。将吸
附后的气凝胶用乙醇清洗后 60 ℃干燥 4 h 后继续
进行下一次的吸附实验，用同一个气凝胶进行不同
时间（吸附 6、9、12 h）的吸附实验，检测吸附后
水中的含油量，计算实际污水中油的去除率。
用乙醇清洗的具体操作为：将气凝胶放入小玻
璃瓶中，倒入 10 mL 无水乙醇，浸泡 2 h，在浸泡
过程中多次挤压气凝胶，使气凝胶中吸附的柴油充
分溶解到乙醇中，重复清洗 2~3 次。

2 结果与讨论

2.1 XRD 分析
图 1 为 GO 和 RGA 的 XRD 谱图。

图 1 GO 和 RGA 的 XRD 谱图
Fig. 1 XRD patterns of GO and RGA

图 1 中，GO 在 2θ=11.17°处出现氧化石墨烯

（001）晶面的特征衍射峰，表明成功合成了氧化石
a—GO 和 RGA 的 XPS 总谱图；b—GO 的 C 1s 谱图；c—RGA
墨烯。经过水热还原后，氧化石墨烯片层上的含氧
的 C 1s 谱图
官能团大量消失，导致石墨烯片层发生聚集和堆叠， 图 2 GO 和 RGA 的 XPS 谱图
使得被还原后的 RGA 在 2θ=11.17°处的特征峰消 Fig. 2 XPS spectra of GO and RGA