Page 69 - 《精细化工》2021年第10期
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第 10 期                   柳泽鑫,等:  弹性石墨烯气凝胶的制备及对含油污水的吸附                                   ·1999·


                 为了更加清晰地分析材料的元素组成及变化,                          O—H、C—O 和 C—O—C 的伸缩振动峰明显减弱甚
                                                                                         –1
            分别测定 GO 和 RGA 的 C 1s 谱图,如图 2b、c 所                  至消失,而 RGA 在 1565 cm 处 C==C 的伸缩振动
            示。GO 的 C 1s 图谱由 4 组峰组成,分别为 C—                      峰明显增强,说明 GO 中大部分含氧官能团被还原,
            C/C==C(284.6 eV),C—O(286.7 eV),C==O                氧化石墨烯被还原成还原氧化石墨烯,这与 XPS 的
            (287.5 eV)和 O—C==O(288.6 eV),RGA 的 C 1s            结果相一致。
            谱图中同样含有 C—C/C==C,C—O,C==O 和 O—                     2.4  Raman 分析
            C==O 4 组峰,但其含量发生明显变化。GO 和 RGA                          图 4 为 GO 和 RGA 的 Raman 光谱图。GO 在
                                                                                     –1
            中 C 1s 的结合态和相应的碳结构峰面积百分比如表                         1350(D 峰)和 1590 cm (G 峰)附近有两个特征
                                                                          2
            1 所示,在 GO 中 286.7 eV 处 C—O 峰面积百分比为                 峰,D 峰与 sp 杂化结构破坏或官能团引入引起的缺
                                                                                         2
            40.08%,经还原后的 RGA 中,C—O 峰面积百分比降                     陷结构有关,G 峰是石墨烯 sp 杂化碳碳双键平面内
                                                                                                     –1
            为 21.38%,C—C/C==C 峰面积百分比由 46.67%增                  拉伸振动引起的,RGA 在 1350 和 1590 cm 附近同
            加到 60.06%。GO 与 RGA 中 C 种类的含量变化表                    样具有特征峰。I D /I G (I D 为拉曼光谱中 D 峰的峰强
            明,经过水热还原后,GO 中大量的含氧官能团被                            度,I G 为拉曼光谱中 G 峰的峰强度)是衡量石墨烯
            除去,其中 C—O 的含量变化最大,说明在还原过                           结构破坏情况的常用方法,I D /I G 越大说明石墨烯样
            程中 C—O 键比 C==O 和 O—C==O 更易断裂。                      品的缺陷程度越大。由图 4 可知,RGA的I D/I G 为1.51,
                                                               大于 GO 的 I D/I G(0.96),说明经过水热还原后,石
            表 1  GO 和 RGA 中 C 1s 的结合态和相应的碳结构含量                 墨烯片层产生了更多缺陷结构,这使得材料表面更
            Table 1    Bound state and corresponding carbon structure
                    content of C 1s in GO and RGA              加不均匀,从而可以提供更多的吸附位点,增加材
                                                               料的吸附性能      [24-25] 。
                        C 1s 分峰中相关 C 种类的峰面积百分比/%
              名称
                      C—C/C==C    C—O     C==O    O—C==O
               GO       46.67     40.08   9.00      4.25
              RGA       60.06     21.38   11.67     3.89
                 注:含量通过峰面积归一化法计算得到。

            2.3  FTIR 分析
                 图 3 为 GO 和 RGA 的 FTIR 谱图。





                                                                        图 4  GO 和 RGA 的 Raman 谱图
                                                                       Fig. 4    Raman spectra of GO and RGA

                                                               2.5  SEM 分析
                                                                   图 5 为 RGA 在不同放大倍数下的 SEM 图。




                       图 3  GO 和 RGA 的 FTIR 谱图
                     Fig. 3    FTIR spectra of GO and RGA

                              –1
                 GO 在 3420 cm 处出现一个宽而强的特征峰,
                                              –1
            对应于 O—H 的伸缩振动峰;1735 cm 处对应于羧
                                          –1
            基 C==O 的伸缩振动峰;1623 cm 处对应于酮羰基
                                        –1
            C==O 的伸缩振动峰;1400 cm 处对应于 O—H 的
                                –1
            弯曲振动峰;1227 cm 处对应于羧酸 C—O 的伸缩
                           –1
            振动峰;1125 cm 处对应于 C—OH 的伸缩振动峰;

                  –1
            966 cm 处对应于 C—O—C 的伸缩振动峰。相比于                                     图 5  RGA 的 SEM 图
            GO,经过水热还原后得到的 RGA 中,含氧官能团                                     Fig. 5    SEM images of RGA
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