Page 69 - 《精细化工》2021年第10期
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第 10 期 柳泽鑫,等: 弹性石墨烯气凝胶的制备及对含油污水的吸附 ·1999·
为了更加清晰地分析材料的元素组成及变化, O—H、C—O 和 C—O—C 的伸缩振动峰明显减弱甚
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分别测定 GO 和 RGA 的 C 1s 谱图,如图 2b、c 所 至消失,而 RGA 在 1565 cm 处 C==C 的伸缩振动
示。GO 的 C 1s 图谱由 4 组峰组成,分别为 C— 峰明显增强,说明 GO 中大部分含氧官能团被还原,
C/C==C(284.6 eV),C—O(286.7 eV),C==O 氧化石墨烯被还原成还原氧化石墨烯,这与 XPS 的
(287.5 eV)和 O—C==O(288.6 eV),RGA 的 C 1s 结果相一致。
谱图中同样含有 C—C/C==C,C—O,C==O 和 O— 2.4 Raman 分析
C==O 4 组峰,但其含量发生明显变化。GO 和 RGA 图 4 为 GO 和 RGA 的 Raman 光谱图。GO 在
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中 C 1s 的结合态和相应的碳结构峰面积百分比如表 1350(D 峰)和 1590 cm (G 峰)附近有两个特征
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1 所示,在 GO 中 286.7 eV 处 C—O 峰面积百分比为 峰,D 峰与 sp 杂化结构破坏或官能团引入引起的缺
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40.08%,经还原后的 RGA 中,C—O 峰面积百分比降 陷结构有关,G 峰是石墨烯 sp 杂化碳碳双键平面内
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为 21.38%,C—C/C==C 峰面积百分比由 46.67%增 拉伸振动引起的,RGA 在 1350 和 1590 cm 附近同
加到 60.06%。GO 与 RGA 中 C 种类的含量变化表 样具有特征峰。I D /I G (I D 为拉曼光谱中 D 峰的峰强
明,经过水热还原后,GO 中大量的含氧官能团被 度,I G 为拉曼光谱中 G 峰的峰强度)是衡量石墨烯
除去,其中 C—O 的含量变化最大,说明在还原过 结构破坏情况的常用方法,I D /I G 越大说明石墨烯样
程中 C—O 键比 C==O 和 O—C==O 更易断裂。 品的缺陷程度越大。由图 4 可知,RGA的I D/I G 为1.51,
大于 GO 的 I D/I G(0.96),说明经过水热还原后,石
表 1 GO 和 RGA 中 C 1s 的结合态和相应的碳结构含量 墨烯片层产生了更多缺陷结构,这使得材料表面更
Table 1 Bound state and corresponding carbon structure
content of C 1s in GO and RGA 加不均匀,从而可以提供更多的吸附位点,增加材
料的吸附性能 [24-25] 。
C 1s 分峰中相关 C 种类的峰面积百分比/%
名称
C—C/C==C C—O C==O O—C==O
GO 46.67 40.08 9.00 4.25
RGA 60.06 21.38 11.67 3.89
注:含量通过峰面积归一化法计算得到。
2.3 FTIR 分析
图 3 为 GO 和 RGA 的 FTIR 谱图。
图 4 GO 和 RGA 的 Raman 谱图
Fig. 4 Raman spectra of GO and RGA
2.5 SEM 分析
图 5 为 RGA 在不同放大倍数下的 SEM 图。
图 3 GO 和 RGA 的 FTIR 谱图
Fig. 3 FTIR spectra of GO and RGA
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GO 在 3420 cm 处出现一个宽而强的特征峰,
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对应于 O—H 的伸缩振动峰;1735 cm 处对应于羧
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基 C==O 的伸缩振动峰;1623 cm 处对应于酮羰基
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C==O 的伸缩振动峰;1400 cm 处对应于 O—H 的
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弯曲振动峰;1227 cm 处对应于羧酸 C—O 的伸缩
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振动峰;1125 cm 处对应于 C—OH 的伸缩振动峰;
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966 cm 处对应于 C—O—C 的伸缩振动峰。相比于 图 5 RGA 的 SEM 图
GO,经过水热还原后得到的 RGA 中,含氧官能团 Fig. 5 SEM images of RGA